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1、设计性实验报告课 题：Fe3+、Bi3+混合溶液中各组分含量测定 课程名称：分析化学实验姓名：XXX学号：XXX系别：化学系专业：化学班级：XXX指导教师：宋秀丽实验学期：2011至2012学年第一学期Fe3+、Bi3+混合溶液中各组分含量测定XXX（化学系，化学，XX班，学号XXXXX）摘要 在Fe3+、Bi3+混合溶液中各组分含量测定实验中，熟练EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的 原理，明确准确滴定的条件，学会使用氧化还原掩蔽法。实验中配制EDTA溶液，并用ZnSO47H2O对其准确浓度进 行标定。测定Fe3+、Bi3+混合溶液各组分含量时先用抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+
2、，此时AlgKS，溶液中的Bi3+和 Fe2+能分步滴定条件。使用二甲酚橙为指示剂用EDTA标准溶液滴定Bi3+，溶液由紫红色变为亮黄色，到达Bi3+滴定 终点，再加入适量六亚甲基四胺溶液，改变酸度，用EDTA标准溶液滴定Fe2+，溶液由紫红色变为亮黄色，到达Fe2+ 滴定终点，进而可以得到Fe3+的含量及Bi3+的含量。关键词 Fe3+、Bi3+混合溶液，抗坏血酸，络合滴定法，指示剂，标定1引言目前有以下几种可行的方案测定Bi3+ - Fe3 +混合溶液中各组分的含量：第一种方案 由于B3 +和Fe3 +不能被分步滴定，所以采用抗坏血酸还原剂将Fe3 +还原为Fe2 + ,此 时Fe2 +和
3、BA能被分步滴定。往混合溶液中加入适量的抗坏血酸，然后滴加两滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，记录EDTA溶液的体积，可算出溶液中Bi3 +的含量；往上述溶液中加入定量的 六亚甲基四胺溶液，调节pH，用EDTA标准溶液滴定，记录读数，可计算出混合溶液中Fe3 +的含量。 该方法操作简便，准确性高。第二种方案 往混合溶液中加两滴二甲酚橙，微热，用EDTA标准溶液滴定，记下消耗EDTA溶 液的体积，可算出混合溶液中B3 +和Fe3 +的总含量；另取一份新的溶液，往混合溶液中加入抗坏血酸， 待完全反应后，滴加两滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液进行滴定，记录所用的EDTA的体积，可算 出溶液
4、中Bi3 +的含量，通过计算得出溶液中Bi3 +和Fe3 +的总含量减去Bi3 +的含量，就是溶液中Fe3 + 的总含量。使用这种方法，虽说Fe3 +对指示剂有封闭作用，但通过实验可以看出Fe3 +对指示剂不完全封闭， 可用来确定终点。但基于Fe2 +和B3 +两种离子反应的酸度范围不同，此方法存在较大误差，准确性不 高。第三种方案 采用返滴定的方法测其含量，往混合溶液中加入已知过量的EDTA溶液，待完全反 应后滴加两滴二甲酚橙指示剂，再用Zn2+的标准溶液滴定剩余的EDTA，可计算出剩余的EDTA的量， 用所加入的EDTA的总量减去剩余的EDTA的量，就得出溶液中Bi3 +和Fe3 +的总量
5、；另取一份混合 溶液，加入适量抗坏血酸，然后滴加两滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，记录消耗EDTA 的体积，此时可计算出溶液中Bi3 +的含量，那么Fe3 +的含量=Bi3 +和Fe3 +的总量一Bi3 +的含量。本实验采用第一种方案，操作简便，准确性高。2实验目的1. 培养在络合滴定理论及实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解，掌握返滴定、置换滴定等技巧，对分离掩蔽等理论和实验内容有初步的掌握。2. 培养阅读参考资料的能力，提高设计水平和独立完成实验报告的能力。3实验原理3.10.01 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定3.2.1 0.01 mol/L ED
6、TA标准溶液的配制乙二胺四乙酸（简称EDTA用H4Y表示），难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L，在分析中通常 使用其二钠盐（Na2H2Y.2H2O）配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，其水溶液的pH=4.8， 常采用间接法配制标准溶液。EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1： 1络 合，其应用相当广泛1。3.2.2 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO, ZnSO47H2O、CaCO3、MgSO47H2O等，通常选用其中与被 测物组份相同的物质作基准物，滴定条件一致，可减小误差。本实验选择ZnSO47H2O对其
7、准确浓度 进行标定。3.3混合溶液测定原理lgKBiY=27.94,仗叫5）丫=25.1 lgK=27.9425.1=2.85，故不能分步滴定。同时 Fe3 + 对所提供 的指示剂有封闭作用习，不能用EDTA直接滴定Fe3+。抗坏血酸是较强的还原剂，把Fe3+还原为Fe2+。 lgKFeu y=14.34,AlgK=27.9414.34=13.65,故能分步滴定。用 EDTA滴定 B3+ 时，Fe3+有干扰。 若用抗坏血酸将Fe3+还原成Fe2+，由于Fe2+的配合物稳定性较差，因而消除Fe3+的干扰，这是氧化还 原掩蔽法。一般情况下，金属离子与EDTA形成螯合物的络合比是1 : 1,有关反应
8、式是M + Y = MY滴定Bi3+时的酸度：最高酸度：lga = lgK -8= 27.-8=19.94 即 pH =0.7Y(H)BiY-= 3.4 x 10 -100.01最低酸度：OH- = g舁=3 1；：H =冷pH=14-p0H=14-9.47=4.53 Z. pH=0.7 4.53 滴定Fe3+时的酸度：最高酸度：lga = lgK -8=25.1-8=17.1 即 pH =1.2Y(H)FeY-,K :K4 x 10 -38n sp =产(OH ” = 3= 1.59 x 10 -12最低酸度：OH-M】 e 3 +0.01pH=14-p0H=14-11.80=2.2Z.pH
9、=1.2 2.2滴定Fe2+时的酸度：最高酸度：lga =lgK 2-8=14.32-8=6.32，即 pH=5.1；Y(H)FeY最低酸度：0H-.0H-=2.83X10-7:0.01pH=14-pOH=14-6.54=7.46 Z.pH=5. 1 7.46因此滴定Fe2+的酸度范围是5.1 7.45.指示剂二甲酚橙的范围是PHV6，指示剂本身的颜色为亮黄色，与金属离子反应结合后颜色变为紫 红色。在滴定Bi3 +和Fe2 +时，滴定终点的颜色变化是由橙色变成亮黄色。计算公式：Zn2CEDTAC Z 2 +ZnVZnZnso4?H2oM VZnso4?H2oZnso4?H2oEDTAc V M
10、w= EDTAEDTAF = wFe2 +VFe3+混合液c V MW EDTA EDTABUBi3 +V混合液4实验仪器和试剂4.1仪器设备：全自动分析天平（万分之一），电子秤，称量瓶（1个），25ml移液管（1个），250ml锥形瓶（3个）, 50ml酸式滴定管（1个），10ml量筒（2个），滴管，玻璃棒，500ml烧杯（1个），250ml容量瓶（1 个），50ml烧杯（1个），吸耳球4.2试剂Na2H2Y 2H2O（s） , ZnSO4 7也0 , HCl（1 : 5），二甲酚橙（2g/L）,六亚甲基四胺（200g/L）, 抗坏血酸（5%）。5实验方法5.10.01 mol/L EDTA
11、标准溶液的配制和标定5.1.1 0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制称取2.0gEDTA （乙二胺四乙酸二钠盐）于烧杯中，加水稀释至500ml左右，摇匀，转移到塑料试 剂瓶中；5.1.2 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定以差减法准确称量0.6-0.8g ZnSO47H2o（s）于烧杯中，加少量蒸馏水溶解，用玻璃棒引流，转移到250ml 容量瓶中，加水至刻度线处，摇匀，配制成250ml标准硫酸锌溶液，摇匀备用。用移液管移取25.00ml ZnSO47H2O溶液于锥形瓶，往锥形瓶内加2 ml HCl和10 ml六亚甲基四胺， 调节pH为5左右，再滴加2滴二甲酚橙指示剂。向酸式滴
12、定管中加EDTA溶液，用EDTA溶液滴定 ZnSO47H2O溶液，溶液变为亮黄色且半分钟内不退色即为终点，求出消耗EDTA溶液的体积。平行 滴定3次，计算EDTA溶液的浓度，计算EDTA标准溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差。5.2混合溶液中各组分含量的测定5.3.1 B3+含量的测定移取25.00ml Fe3+-BP+混合溶液于锥形瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，放置2分钟，加入1到2 滴二甲酚橙指示剂；用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色且半分钟内不退色即为终 点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次。5.3.2 Fe2+含量的测定在上述溶液中，逐滴加入六亚甲基四胺至溶液变
13、为紫红色，再加入5ml六亚甲基四胺；用EDTA进行 滴定，溶液由紫红色变为亮黄色且半分钟内不退色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次。6数据记录与处理6.1 EDTA标准溶液的标定项目123m（称量瓶 + ZnSO4-7H2o）/g10.5316m（称量瓶+剩余 ZnSO4.7H2o） /g9.8095m（ZnSO4.7H2o） /g0.7221V EDTA初读数/mL0.100.000.10V EDTA终读数/mL25.1225.0625.14VEDTmL25.0225.0625.04C EDTA mol/L0.010040.010010.009996平均/mol/L0.010
14、00偏差 d； , mol/L0.000040.000010.00004相对平均偏差/%6.2 混合溶液中HC1与NH1的连续滴定项目p4 1123V待测溶液/mL20.00V EDTA初读数/mL0.050.100.20VEDTA终读数/mL20.0820.1120.22VEDTA/mL20.0320.0120.02Bi3 + 含量 / g L-10.0099850.0099950.009990Bi3 +含量平均值/gL-10.009993偏差 d； , g L-10.000100.000020.00006相对平均偏差/%0.13V EDTA初读数/mL20.0820.1120.22Vedt
15、a终读数/mL40.1140.0540.31EDT& AV/mLvr a20.0820.0620.07EDT/ AFe3 +的含量/gL-i0.0099600.009900.009965Fe3 +含量的平均值/gL-i0.009968偏差 d； / g L-10.00008 0.000120.00003相对平均偏差/%0.087结果与讨论7.1测定结果本实验采用络合滴定法测定混合液中各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度O.OlOmol L-i：滴定 Bi3+ 的浓度为 0.009993mol/L，含量为 2.088g/L:Fe3+ 的浓度为 0.009968mol/L, 含量为 0.5582g/l。
