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1、硅铬合金-硅含量的则定-高氯酸脱水重量法1范围 本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铬合金中硅的含量。 本方法适用于硅铬合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。2 原理 试料用碱熔融，盐酸浸取，用高氯酸冒烟，使硅成为不溶硅酸，过滤灼烧称量其不纯的二氧化硅，以 氢氟酸处理 后再灼烧，称量其残渣，由差减法测得二氧化硅的质量，计算出硅的质量分数。3试剂 3.1 过氧化钠3.2 氢氧化铵，：:约 0.90g/mL3.3 高氯酸，：约 1.67g/mL3.4 氢氟酸，：约 1.15g/mL3.5 硫酸，约 1.84g/mL3.6 盐酸，：约 1.19g/mL3.7 盐酸，5+ 953.8硝酸银溶液，10
2、g/L4操作步骤4.1 称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试料，精确至O.OOOIg。4.2空白试验随同试料做空白试验4.3试料处理将试料置于已盛有I0g过氧化钠的铁坩埚（或镍坩埚）中，搅拌均匀，再覆盖ig过氧化钠，徐徐加热使试料熔化后，于约 700C保持5min,至试料完全分解。冷却，将坩埚放入盛有200mL水的烧杯中，盖上表面皿，待无气泡发生，取出坩埚用水洗净，将碱性试液转入盛有30mL盐酸的500mL烧杯中，搅拌均匀，加热溶解盐类。4.4 硅胶脱水加60mL高氯酸，盖上表面皿，加热蒸发至冒高氯酸烟。继续加热，使高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，继续加 热15 20min。冷却，加1
3、50 mL热水溶解盐类，煮沸imin,立即用中速滤纸过滤，保留滤液，用擦棒和温水擦洗 烧杯残留物，移至滤纸上，用温盐酸（5+ 95）洗涤滤纸，直至无铬盐的黄色，最后用热水洗涤数次至氯离子存在（用硝酸银溶液（10g/L）作点滴试验检查）。将滤液及洗液移入原烧杯中，蒸发至约250mL加入20mL高氯酸，以下按4.4进行第二次脱水，回收滤液中的硅。4.5测量将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于铂坩埚中, 加4滴氢氧化铵于滤纸上, 小心将滤纸烘干、灰化, 将坩埚置于1000 C高温炉中灼烧30min。取出稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（mJ。于铂坩埚中用数滴水润湿不纯二氧化硅，加5mL
4、氢氟酸和2 3滴硫酸，加热蒸发至无硫酸烟，然后在1000 C高温炉中灼烧30min。取出稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（m?）。5计算按下式计算硅含量，以质量分数表示:w % （叫叫）如-叫）04674100Si式 中：m!不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g;m2氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g;m3 空白试验中测得的不纯氧化硅和铂坩埚的质量，g;m4氢氟酸处理后空白试验中测得的残渣和铂坩埚的质量，g;m试料的质量，g;0.4674 -二氧化硅换算成硅的换算系数。硅铬合金-硅含量的测定-氟硅酸钾滴定法1 范围 本推荐方法用氟硅酸钾滴定法测定硅铬合金中硅的含量。 本方法适用于硅铬
5、合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。2 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在硝酸介质中，加入硝酸钾，生成氟硅钾沉淀。过滤后，加入沸水使沉淀 水解析出 氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以此计算硅的质量分数。3 试剂3.1 硝酸钾3.2 硝酸，r 约 1.42g/mL3.3 氢氟酸，约 1.15g/mL3.4 尿素溶液， 50g/L3.5 氟化钾溶液， 150g/L3.6 硝酸钾溶液， 50g/L3.7 硝酸钾乙醇溶液， 50g/L称取5g硝酸钾溶于40mL水中，加入50mL乙醇，水稀释至100mL，混匀。3.8 酚酞指示剂溶液， 10g/L称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，
6、加水30mL用氢氧化钠溶液（10g/L）中和至中性，用水稀释至100mL ,混 匀。3.9 氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH） = 0.15mol/L3.9.1 配制称取12g氢氧化钠溶于2000mL水中（经煮沸数分钟后冷却的水），加入氢氧化钡溶液（100g/L ）静置36h,使 碳酸钡完全沉淀，将澄清的溶液用吸管吸入另一个广口瓶中，瓶口上装置有碱石灰管。3.9.2标定称取1.2252g预先经干燥的苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加5滴酚酞指示剂溶液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈玫瑰红色为终点。随操作带空白试验。3.9.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴
7、定溶液的浓度：1.2252V -V1 ) 204.23 10式中：C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;V1 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;1.2252 称取苯二甲钾的质量， g；204.23 苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g/mL4 操作步骤4.1 称样称取约0.10g粒度小于0.125mm的试料，精确至0.0001g。4.2 试料处理将试料置于铂金皿中，加入15mL硝酸，滴加5mL氢氟酸至试料完全溶解。加5mL尿素溶液（50g/L）,用塑料棒搅拌至无气泡产生，加15mL氟化钾溶液（150g/L） , 2g硝酸钾，搅拌
8、使其溶解后，于冷水中冷却至25c以下。用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾溶液（50g/L ）将铂金皿洗净并洗涤沉淀及滤纸23次。4.3滴定将沉淀及滤纸一同放入 400mL烧杯中，加入15mL硝酸钾乙醇溶液（50g/L）,加5滴酚酞溶液（10g/L）, 用氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L ）中和残余酸，搅拌至出现稳定的红色（不计量）。加入150mL沸水，再加4 10滴酚酞溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L ）滴定至 溶液出现 稳定的浅红色即为终点。5计算按下式计算硅含量，以质量分数表示：28.086C V -W / %4000 X100si % =m式中：C
9、氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；v-滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;m试料的质量，g;28.086 硅的摩尔质量，g/L。硅铬合金-磷含量的测定-钼蓝光度法1范围本推荐方法用钼蓝光度法测定硅铬合金中磷的含量。 本方法适用于硅铬合金中质量分数大于0.01%的磷含量的测定。2 原理 试料用硝酸，氢氟酸分解，加高氯酸冒烟将磷氧化成正磷酸， 用氯化钠除铬，以亚硫酸氢钠将铁还原， 加钼酸铵和硫酸肼使之反应，生成磷钼蓝，光度法测定。以此计算出磷的质量分数。3 试剤3.1 氯化钠3.2 高氯酸，约 1.67g/mL3.3氢氟酸,亍约 1.15g/mL3.4 硝酸，约 1.42g/mL3
10、.5 盐酸，约 1.19g/mL3.6亚硫酸氢钠溶液，100g/L3.7 显色剂溶液3.7.1 钼酸铵溶液， 20g/L称取20g钼酸铵（NH4）6MO7O244H20）溶于100mL温水中，加700mL硫酸（1+ 1），冷却，用水 稀至1000mL，混匀。3.7.2硫酸肼溶液， 1.5g/L称取1.5g硫酸肼溶于水中，用水稀释至1000mL，混匀。3.7.3显色剂溶液配制使用时，移取25.00mL钼酸铵溶液（20g/L）, 10mL硫酸肼溶液（1.5g/L）,力口 65mL水，混匀。3.8磷标准溶液， 100g/mL称取0.4394g预先于110c烘至恒量并保存于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢
11、钾（KH 2PO4）,用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。4操作步骤4.1 称样称取约050g粒度小于0.125mm的试料，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3试料处理将称取的试料置于100mL铂金皿中，加入20mL硝酸，将铂金皿放入冷水浴中，逐滴加入5 10mL氢氟酸，进行溶解。加15mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，用温水将溶液移入300mL烧杯中，加热蒸发至冒白烟，待铬全部氧化至六价后，滴加盐酸，使铬挥发。重复3 4次至不再出现氯化铬酰的褐色蒸汽为止，冷却。加入40mL水溶解盐类，用加少量纸浆的滤纸过滤于250mL
12、容量瓶中，用温水洗涤滤纸45 次，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.4 显色移取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液（100g/L ），在沸水浴中加热至无色，立 即加入25mL显色溶液，再在沸水浴中加热15min,取下，于流水中冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.5 测定将部分显色溶液移入适宜吸收皿中，以随同试料做空白试验的溶液为参比，在分光光度计上于波长825mm 处，测量吸光度。从工作曲线上查出相应磷的质量。4.6 工作曲线的绘制移取0、1.00. 2.00、3.00、4.00、5.00mL磷标准溶液（10Og/mL）,分别置于100mL烧杯中，加5
13、mL高氯 酸，加热冒高氯酸烟，加入40mL水溶解盐类，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按4.4和4.5进行测量吸光度。以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 计算按下式计算磷含量，以质量分数表示:式 中:V分取试液体积，mL ;V 试液总体积，mL ;m从工作曲线上查得的磷的质量，（4）;硅铬合金-磷含量的测定-铋磷钼蓝光度法1 范围 本推荐方法用铋铋磷钼蓝光度法测定硅铬合金中磷的含量。本方法适用于硅铬合金中质量分数大于0.005%的磷含量的测定。2 原理 试料用酸分解，用高氯酸将磷氧化成正磷酸，以盐酸将铬挥发除去，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形 成黄色铬 合物，
14、用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，测其吸光度，以此计算磷的质量分数。3试剂3.1 饱和溴水3.2 盐酸,约 1.19g/mL3.3高氯酸，亍约1.67g/mL3.4 硫酸， 1 + 13.5铋盐溶液， 4g/L称取9g硝酸铋（Bi （NO3）35出0）于烧杯中，力口 25mL硝酸溶解，加100mL水，煮沸除去氮氧化物,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6钼酸铵溶液， 40g/L3.7抗坏血酸溶液，20g/L,用时配制3.8磷标准溶液3.8.1磷贮备溶液，100.0卩g/mL称取0.2196g预先105 110C烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2PO4）基准试剂，溶于适量水中，加5
15、mL硫酸（1 + 1），冷却至定温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0进磷。3.8.2磷标准溶液， 2.0-g/mL1mL分取20.00mL磷贮备溶液（100.0g/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。此溶液含 2.0 乜磷。4 操作步骤4.1 称样称取约0.2g粒度小于0.125mm的试料，精确至O.OOOIg。4.2空白溶液随同试料做空白试验。4.3 试料处理将试料置于150mL烧杯中，加10mL饱和溴水，10mL盐酸，加热溶解。加8 10mL高氯酸，加热至冒高氯 酸，待铬全部氧化至六价后，滴加盐酸挥铬，重复3 4 次，将大部分铬除去，继续冒烟除去氯离子至近干。稍冷，加20mL水溶解盐类，加10mL硫酸（1+ 1）冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。4.
