第一章 原子发射光谱法

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1、第一章、原子发射光谱法一、选择题1闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角之间满足下列条件()= = = =2光栅公式?)= b(Si4+)Sin)中的 b值与下列哪种因素有关?()(1)闪耀角衍射角谱级刻痕数(mm -13. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?()(1)辐射能使气态原子外层电子激发(2)辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发(4)电热能使气态原子外层电子激发4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(一光强,N基基态原子数,基s分析线对黑度差,一浓度,一分析线强度,S黑度)?()(1)IN 基 (2) Slgc (3)I lgc (

2、4)S lgN 基基基5. 下述哪种光谱法是基于发射原理?()(1) 红外光谱法(2)荧光光度法(3)分光光度法(4)核磁共振波谱法6. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ()(1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe7. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则()(1)光栅色散率变大,分辨率增高(2)光栅色散率变大,分辨率降低(3)光栅色散率变小,分辨率降低(4)光栅色散率变小,分辨率增高8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线()(1)波长不一定接近,但激发电位要相近(2)波长要接近,激发电位可以不接近 (3)波

3、长和激发电位都应接近(4)波长和激发电位都不一定接近9. 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ()(1)光谱色散率变大,分辨率增高(2)光谱色散率变大,分辨率降低 (3)光谱色散率变小,分辨率增高(4)光谱色散率变小,分辨率亦降低10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液?()(1)火焰(2)交流电弧 (3)激光微探针(4)辉光放电11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ()(1)钠(2)碳 (3)铁 (4)硅12. 基于发射原理的分析方法是()(1)光电比色法(2)荧光光度法(3)紫外及可见分光光度法(4)红外光谱法13. 发射光谱

4、法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是()(1)光源 (2)原子化器 (3)单色器 (4)检测器14. 下面哪些光源要求试样为溶液,并经喷雾成气溶胶后引入光源激发? ()(1)火焰 (2)辉光放电 (3)激光微探针 (4)交流电弧15. 发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( )(1)直流电弧 (2)低压交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体16. 电子能级差愈小,跃迁时发射光子的()(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高17. 光量子的能量正比于辐射的()(1)频率(2)波长 (3)传播速度 (4)周期18. 下面哪种

5、光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体19. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是 ( )(4)高频电感耦合等离子体()(4)高频电感耦合等离子体()(4)受激原子(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花20. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是(1)直流电弧(2)交流电弧(3)电火花21. 连续光谱是由下列哪种情况产生的?(1)炽热固体(2)受激分子(3)受激离子22. 下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧

6、(3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体23. 下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体24. 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体25. 仪器分析实验采用标准加入法进行定量分析, 它比较适合于 ( ) (1)大批量试样的测定 (2) 多离子组分的同时测定 (3)简单组分单一离子的测定 (4) 组成较复杂的少量试样的测定26. 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( ) (1)提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 (2) 提

7、供足够能量使试样灰化 (3) 将试样中的杂质除去,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱27. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( ) (1)低压交流电弧光源 (2)直流电弧光源 (3)高压火花光源 (4) CP 光源28. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是()(1)CP 光源 (2)直流电弧光源 (3)低压交流电弧光源 (4)高压火花光源29. 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是()(1)交流电弧(2)等离子体光源(3)直流电弧(4)火花光源30. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是 ()(1)谱线干扰

8、(2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰31. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为 ()(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽 (4)多元素同时测定32. 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ()(1)激发温度高 (2)蒸发温度高 (3)稳定性好 (4)激发的原子线多33. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在,必须 ()(1)它的所有谱线均要出现,(2)只要找到2一3条谱线,(3)只要找到2一3条灵敏线,(4)只要找到1条 灵敏线。二、填空题1. 影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在10003000K,外界

9、气体压力约为Pa 时,吸收线轮廓主要受 和 变宽的影响。其变宽的数量级为 _ 。2. 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜,目的是保证有一定的,而进行定量分析时,狭缝宽度宜 ,目的是保证有一定的 。3. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 和4. 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将.5. 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为6. 对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜?(1)海水中的重金属元素定量分析_(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析(3金属锑

10、中Sn、Bi的直接定性分析7. 发射光谱中,背景的来源有、及光谱仪产生的。8. 光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.9. 兀素光谱图中铁谱线的作用是10. 和辐射可使原子外层电子发生跃迁11. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线,它是由跃迁至时产生的辐射.三、问答题1. 简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。2. 光谱定量分析时为何要采用内标法?具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对?3. 在发射光谱分析法中选择内标兀素和内标线时应遵循哪些基本原则?4. 发射光谱分析中常用的光源有哪几种?各种光源的特性及应用范围是什么?5. 发射光谱定量分析内标法的基本公式是什么?并说明式

11、中各项的含义。怎样选择内标兀素与内 标线。6. 发射光谱分析常用 (1)直流电弧,(2)低压交流电弧, (3)高压火花作激发光源;这三种光 源的激发能力顺序应该怎样?并简要说明理由。7. 发射光谱分析常用 (1)直流电弧,(2)低压交流电弧, (3)高压火花作激发光源,这三种光源 对试样的蒸发能力哪一个最大?为什么?8. 试解释下列名词: (1)谱线半宽度(2)记忆效应(3)光谱通带(4)基体效应9. 当采用直流电弧为发射光谱激发光源时,谱线较清晰,背景小,而用电火花光源时,背景大,为 什么?10. 分析下列试样,应选什么光源最好?(1矿石的定性及半定量(2)合金中的Cu(x%)(3钢中的Mn

12、(0.0x%0.x%)(4污水中的 Cr, Mn , Cu, Fe、Cd, Pb (1040.x%) 分析下列试样,应选何种类型的光谱仪?(1矿石的定性及半定量(2高纯Y 2O 3中的稀土杂质(3海水中的微量铷和铯第一章、原子发射光谱法答案一、选择题1. (4)2. (4)3. (4)4. (2)5. (2)6. (4)7. (1)8. (3) 9. (4)10. (1)11. (3)12.(2) 13. (3)14. (1)15. (4)16. (2) 17. (1) 18 1(94.) (4)20. (4)21. (1)22. (4)23. (1)24. (3)25. (4)26. (1)

13、 27. (42)8. (2)29. (3) 30. (2) 31.32(.2)(3)33. (3)二、填空题1. 多普勒(热变宽);劳伦茨(压力或碰撞);0.00x nm2. 窄,分辨率,宽,照度。3. 蒸发、激发。4. 不会改善5. 自吸6. (1)高频电感耦合等离子体(2)直流电弧(3)电火花7. 分子激发产生的带光谱 炽热固体及离子电子复合时产生的连续光谱其它兀素的原子或离 子光谱对分析线的覆盖 杂散光8. 物质与电磁辐射互相作用9. 兀素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。10. 紫外、可见11. 第一激发态,基态.三、问答题1. 答相同点:都是原子光谱,涉及到价电

14、子跃迁过程。不同点:1能量传递的方式不同。2 发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量 的,而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。特点:发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析;原子吸收法只可进行定量分析,但 准确度更高。2. 答因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法可消除操作 条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。可作内标法分析线对的要求是:(1) 两谱线的激发电位相同或接近。(2) 波长尽可能接近,无自吸。(2) 两谱线的强度不应相差太大。(4) 两谱线应不受其它谱线干扰。3. 答(1)在同一系列的标准试样

15、和分析试样中应含有相同量的内标元素。内标元素(应不含分析 元素)如果是外加的,则在分析试样中该元素原有的含量必须极微或不存在。(2) 分析元素和内标元素的挥发率必须相近,以避免分馏现象,否则发光蒸气云中原子浓度之比随激 发过程而变。(3) 分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量相近,这样,谱线的强度比可不受激发条件改变的 影响。(4) 分析线与内标线的波长应比较接近,强度也不应相差太大,这样可减少照相测量上引起的误差(5) 分析线与内标线应没有自吸现象,并且不受其它元素的干扰。4. 答发射光谱分析中常用的光源有:直流电弧、交流电弧和电火花三种。 直流电弧:电极温度高,分析的绝对灵敏度高,背景小,电弧温度一般可达40007000K,可激发70种以上的元素。但弧光游移不定,重现性差,适用于做定 性分析及低含量杂质的定量分析。交流电弧:电极温度低于直流电弧,电弧温度稍高于直流电弧,激发能力稍强 于直流电弧,灵敏度则稍低,但稳

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