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1、关于盐酸小檗碱的提取、精制和检识的实验问题？在做盐酸小檗碱的提取、精制和检识的 实验中，精制盐酸小檗碱的原理是什么？加石灰乳的作用是什么？Jennifer789562009-10-10 08:25:41 发布化学 学科 理科1个回答 回答jhflws I 2009-10-10 08:29:42有0人认为这个回答不错|有0人认为这个回答没有帮助【摘要】 小檗碱作为临床上常用的药材成分应用广泛，为提高小檗碱的提取得率，近年 来对小檗碱提取的工艺研究很多。该文主要综述了近些年来对小檗碱提取工艺的研究进 展。【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验Abstract:Being the commo
2、n medicine ,berberine has extensive applications in clinical pharmacy. The re have been many studies to improve the yielding rate of berberine in recent years.The article sums up studies on the extracting technology of berberine.Key words: Berberine; Extraction technology ；Rhizoma Coptidis ； Phellod
3、endronamurense Rupr；Berberis；Orthogonal test小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存 在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。 小檗碱能缓慢溶解于冷水（1 ：20 ）或冷乙醇（1 : 100），在热水或热乙醇中溶解度比较大， 难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1 ：30，盐酸 盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较 高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。小檗碱是临床上一种常用的广谱
4、抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现 代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛 的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多， 本文对这一方面作一综述。1酸水法提取小檗碱酸水法是目前 工业 生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱，常用多倍 量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12,过滤，滤液用盐酸调pH值到 23,再加入6%左右的精制食盐，使食盐完全溶解，放置过夜，抽滤得盐酸小檗碱粗品1。或 用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取，酸水液用石灰乳调pH值到7左右，滤液浓缩用盐酸调pH值
5、 到23，再加入6%左右的精制食盐，使食盐完全溶解，过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH 值到8.59趁热过滤，滤液再用盐酸调pH值到23,放冷过滤得盐酸小檗碱粗品2。廖 志新等3以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱 的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提 剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%7%；浸提总时间 应达到1224 h，浸提剂温度控制在80C至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5% 0.7%最佳。黄祖良等4报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱，用0.5%左右硫酸溶液浸泡24 h,次
6、日，把浸泡液倾出,浸泡液（收集810倍量浸泡液，后50%留作下一批套用），用浓盐酸调 pH值到1.5左右，按10%（W/V）的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干， 盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等5报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的 提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉 淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳 沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60C。肖美凤等6报道，用正交实验法对黄 连中小檗碱提取工艺进行优选，采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量，其最佳提取工艺是
7、0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂，石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50C,该工 艺经济实用，小檗碱提取率较高。孙波等7就水提法部分进行正交优选，确定水提法用 水煎煮3次，3.5 h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中，结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最 佳。吕霞8报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和 浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415 哽/ml。方阵等9 优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5 h/次。2石灰乳法提取小檗碱石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法
8、从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏 粗粉200 g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h 后渗漉（pH值在10以上），控制流速56 ml/min，收集渗漉液2 000 ml，加入渗漉体积7% （质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加 盐酸调pH值为2,放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80C下干燥，即得 盐酸小檗碱粗品10。黄祖良等4从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀， 用水浸渍24 h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10% （W/V） 加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品
9、晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳 法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等11从黄 柏中提取盐酸小檗碱，比较几种传统的提取方法，有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进， 结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。3乙醇法提取小檗碱通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、 沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品12。或用加热回流提取，称取一定量的 黄连切碎，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min，放 置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到
10、为棕红色糖 浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约3040 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物， 然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析 出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等3报道， 设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺 为：温度为60C，9倍体积50%乙醇，提取两次，1 h/次，小檗碱提取率为91%以上，平 均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等4研究用75%乙醇回流提取十大 功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐
11、酸调 pH值为1.5左右，按10% （W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干， 盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率 为1.35%。吕霞7报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度 为17.504瞄/ml,用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120 , 14.465 gg/ml,可见索氏提取明显优于浸渍。刘圣等14用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提 取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5 h/次，提 取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱
12、精制品含量在90%以上，适合工业化生产。张乐 佳等15报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关，黄连最佳提 取工艺是：50%乙醇回流提取3次，每次10倍量溶剂，提取2 h。罗音久等16用正交设 计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37恒温浸泡6 h， 乙醇连续回流3次，1 h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。黄传俊 等17采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC 法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提 取3次，1 h/次。邢俊波等18报道用正交法优
13、选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70% 乙醇热回流提取两次，2 h/次提取率最好。张学顺等19报道比较黄连不同提取方法所得 提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈 磷酸二 氢钾溶液(47： 53) 1 000 ml加入SD1.7 g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得 小檗碱含量最高。4超声波提取小檗碱常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。超声波 提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提 高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。郭孝武20报道应用超声技术从黄连
14、根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比， 超声提取具有省时、提出率高等优点。在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处 理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20 kHz超声波提取30 min浸泡24 h， 提取率相同(8.12%)。核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。超 声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30 min所得到的小檗碱 提取率比碱液浸泡24 h高50%以上21。吕霞7报道用超声波提取法从黄连中提取小 檗碱，称取黄连粗粉2.0 g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声 提取30 min，过滤
15、，滤渣按上述方法再重复提取两次。实验结果用HPLC法分析了各提取 液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高(15.642 gg/ml)，0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低(11.342 6 gg/ml)。为了考察 超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描， 核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取 未破坏小檗碱成分的结构22。吴宝华23报道，黄柏用甲醇煮后用超声波处理提取小 檗碱，时间短，产率高。鲁云博等24用HCl CH3OH(1 : 10)溶液超声20 min的提
16、取方 法，可以获得较高的盐酸小檗碱提取率。岑志芳等25采用超声波法考察川黄柏中小檗碱 的提出率，优选最佳的超声频率。以饱和的石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄 柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，结果用50 kHz超声波提取3次，20 min/次，提取率 最高，比浸渍高近1倍。5微波法提取小檗碱方面通过微波照射，微波指频率在300300000 MHZ之间的电磁波，其提取机制是， 使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微 波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。邓远辉等26用 微波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含量测定值为指标，比较微波和回流两种方 法。干固物测定结构显示，在单位时间内微波处理较回流好，具有明显优势；以小檗碱含量 为指标，结果显示回流提取小檗碱
