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1、 . . . 湟水干流砷的测定分析摘要：湟水干流是市和地区经济、文化和政治的集聚区，湟水水质好坏关系到整个流域工业、农业和人畜用水的安全，对湟水干流进行水质监测是环保、水利工作的重中之重。在水的污染物中，砷的毒性很大，是必不可少的水质指标之一。通过利用AFS-920双道原子荧光光度计对湟水干流新宁桥、桥和小峡桥三个断面水样中的砷含量的测定，详细叙述了砷测定方法与步骤，对监测过程进行了质量控制，确保了监测质量。并根据实验数据，对湟水流域城区新宁桥至小峡桥段的水质状况进行了讨论。关键词：湟水干流、砷、测定、原子荧光。英文摘要 / 前言湟水为黄河上游河段最大一级支流，位于黄河左岸，发源于我省海晏县境
2、包呼图山，流经省经济最发达的东部地区。湟水干流流经海晏、湟源、湟中、平安、乐都、民和，全长374km，其中省境长336km，干流省流域面积16100km2，在达川西古河嘴入黄河。干流区人口296万，占全省总人口的57%，耕地面积29.4104hm2，占全省耕地面积的49。湟水谷地与龙羊峡以下的黄河谷地合称为河湟谷地。海拔较低，气候温和，土地肥沃，物产丰富，人口稠密，工农业发达。是开发较早的地区。目前测定砷含量的方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银光度法、原子吸收分光光度法以与原子荧光光谱法。前两者分析方法操作繁琐，分析时间长，灵敏度低，检出围窄，并引入对人体有害的有机溶剂。而今, 原子荧光光度计已成
3、为国众多分析测试实验室的常规测试仪器，尤其是氢化物发生原子荧光光谱分析的联用技术应用广泛，该方法测定砷具有具有污染小、分析灵敏度高、干扰少、线性围宽、可多元素同时分析等特点。许多分析工作者运用此技术测定了恐龙化石12、生物样品13、土壤14、城市污水15、食品类等多种样品16中的砷，均取得了满意的效果。砷的毒性很大，会引起神经系统的改变，引起手麻、脚麻、四肢无力、疼痛等症状，皮肤上可能还有黑变，色素的沉着，慢性砷中毒对人体各组织器官都有损伤。砷含量是水质分析的重要指标之一，适时准确的进行砷含量的测定，一方面能保证用水人畜和工厂企业的安全，另一方面还可以根据水质状况和变化趋势做出有效的治理与保护
4、措施。1方法与材料1.1原子荧光光谱分析法原理原子的荧光大多需要高温才能激发，因此在测定过程中，需要把元素转化为元素的氢化物后，才变得容易激发。一般在酸性(如HCl)介质中，以硼氢化钾(钠)作还原剂，待测元素生成氢化物后，以氢气(氮气)将氢化物导人石英炉原子化器进行原子化，采用特种空心阴极灯或者无极放电灯作激发光源，待测原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定浓度围与测定元素的含量成正比9。反应方程可以表示为:KBH4十3H20+HCIH3BO3+KCI+8H(2+n)H+En+ EHn+H22EH 2E十nH21.2主要仪器(1)AFS-920原子荧光
5、光度计。(2)砷高强度空心阴极灯。(3)2kW电热板。(4)常用玻璃量器。1.3主要试剂与其配制(1)硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL水中，用时现配。(2)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取5g硼氢化钾，溶于500ML0.5%的优级纯氢氧化钾中。(3)砷标准储备液(1000m g/L)：准确称取1.3200g预先在硅胶干燥器干燥至恒重的三氧化二砷，溶于25mL20%氢氧化钾溶液，用20%硫酸（优级纯）稀释至1000mL摇匀，此溶液砷的浓度为1000mg/L。(4)砷标准中间液(1.00mg/L)：准确移取浓度为1000mg/L 的砷
6、标准储备液1.00mL，转入1000mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液砷的浓度为1.00mg/L。(5)砷标准使用溶液(50.00g/L )：准确移取浓度为0.50mg/L 的砷标准中间溶液1.00mL，转入10mL 容量瓶中，定容，摇匀。此溶液砷的浓度为50.00g/L 。(6)氩气：纯度99.99%以上。1.4水样的监测布点选取湟水干流市区段从上游至下游的新宁桥、桥和小峡桥为监测断面。采样垂线设于中泓处，利用大桥采样。1.5水样采集由于实验在省水环境监测中心（暨省水文水资源勘测局）做，采样时间随机，避开单位用原子荧光光度计的时间，共采样十次。采用简易采样器（自制：铁桶加铅锤）采水样，每
7、个断面每次采水样500ml，选做精密度的水样采集1000ml。1.6水样的预处理 准确移取适量水样（视浓度而定，准确至0.1mL）于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸10mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min待测。如室温低于15，放置30min 待测。同时制备并测定样空。1.7标准工作曲线的配制 分别准确移取50.00g/L的砷标准使用液0.5 mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL 置于50mL 容量瓶中，各加入10mL50%盐酸和5.0mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容至50mL，此标准系列的浓度分别为0.50g/L、1.00
8、g/L、2.00g/L、4.00g/L、8.00g/L、10.00g/L。放置15min 后按照方法标准测定，以浓度为横坐标、荧光值为纵坐标绘制校准曲线。1.8水样的测定按照仪器操作规程预热30分钟，接通气源、调整好出口压力（0.25-0.4MPa），使用5%盐酸溶液作为载流，按仪器工作参数调整好仪器（激发光波长193.7nm、灯电流60mA），测定工作曲线和水样，同时要测定样品空白。2.结果与讨论2.1 标准曲线的绘制为了减小因实验条件不同而引起的误差，每次测定水样的同时测定标准曲线，详见表1：表2：标准曲线荧光值项目砷标准溶液浓度(g/L)0.50 1.00 2.00 4.00 8.00
9、10.00曲线一荧光值曲线二荧光值曲线三荧光值曲线四荧光值曲线五荧光值曲线六荧光值曲线七荧光值曲线八荧光值曲线九荧光值曲线十荧光值33.25 62.78 125.75 249.03 489.77 615.5024.09 46.04 91.73 182.91 362.65 446.5731.77 60.05 119.41 252.09 493.14 614.2334.23 66.09 126.80 255.60 503.58 628.0834.44 65.83 129.02 254.59 507.27 632.3129.48 65.21 141.18 256.74 563.73 706.5829
10、.06 61.56 121.57 233.25 453.11 578.3231.99 68.08 138.38 283.00 557.08 700.0635.12 68.28 132.26 267.57 519.58 651.8435.95 69.92 140.99 282.13 550.35 687.50用AFS-920型原子荧光光度计测定砷的方法在较宽的浓度围线性关系较好，在不同时间测定浓度为0.50g/L10.00g/L 的标准系列曲线10条，其相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9999、1.0000、1.0000、0.9994、0.9999、1.0000、1.0000、1.
11、0000。平均相关系数=0.9999，满足标准工作曲线相关系数大于0.9990的要求，可进行定量分析。2.2监测质量控制2.2.1精密度在化学分析中所产生的偶然误差，用精密度来表示，一般用相对标准偏差 (relative standard deviation, RSD) 来衡量。精密度报告的数据应包括平均值、标准偏差与相对标准偏差。一种量度数据分布的分散程度的标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差= 2 （1）相对标准偏差= 100 （2）选取第二次测量新宁桥水样、第六次测量桥水样以与第九次测量小峡桥水样等三个水样,编号分别为、，测定砷含量各6次，求出平均值（）并计算标准偏差(s)
12、和相对标准偏差(CV%)，表4 原子荧光光谱法测定砷含量的精密度项目 1 2 3 4 5 6 s CV% 9.8419.866 9.852 9.845 9.873 9.861 9.856 0.012 0.001 3.375 3.374 3.361 3.384 3.365 3.369 3.371 0.014 0.005 1.732 1.749 1.742 1.737 1.751 1.746 1.743 0.008 0.005通过上表数据显示，数据组的标准偏差和相对标准偏差较小，符合相对标准偏差为0.32%-6.10%的要求，仪器稳定,数据精密度良好，监测结果可信。2.2.2 准确度在化学分析中所
13、产生的系统误差，用准确度来表示，一般用加标回收率的测定来反映准确度。回收率（%）=100% （3）选取第一次测量新宁桥水样、第四次测量的桥水样、第八次测量小峡桥水样、第十次测量新宁桥水样、第二次测量的桥水样、第三次测量的桥水样等六个水样，分别编号、，测定加标回收率，表5原子荧光光谱法测定砷含量的准确度样品本底值g/L加标量g/L加标测量值g/L回收率(%)7.9972.0010.035101.92.4364.006.31496.96.88910.0016.77398.82.1112.004.125100.711.4134.0015.221 95.21.61410.0011.57899.6加标回收率在95.2%-101.9%，符合93.2%-103.9%的要求，准确度良好，符合监测质量控制要求。2.3水样检测结果按照SL 327.1-2005方法标准与仪器操作规进行测定荧光值。把水样测定荧光值带入校准曲线，计算水样中的砷含量。测得相应断面的砷含量值见表2
