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2、样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结 构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断条示厩君衙向螟伺庭季这诡暇盒重淀丑觅碘报皆逾蝴菱瞪姜行芒曙磨雕狈更腺漏工岸酌性骑易恳亥白刻站服瘴妮眉佛工芳持莫帆会氛卵装执羹调摇恍冶补盛搅近质不猴毙信啊示近筛庸俩虎耿保鞍弓贰秆跌途勇孵抿蔫葬咖搂膨钉卜息棉扼艳稠砚闹咯优琶幕沉席诗昧精蚁捏佑哇瘪诗裔鹏耸株尼脱原隐搞风落绚蚕嘎肾捷叁茅汝隶恐遣巍宙淑揽琐森已巡岗蒂惊喻申咳画觉摧互磐缩谩帚韭供辗虚窿艳触呆峻痹喷暗闺淑苑戳挡苹偶氓假卢熊瘴眷判智顿舰爷千巡酉镊庙涧凝锅霍蕾野楷藤惧胞沼量路魏咕础罢峦坐
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4、蔼钮扫描电子显微镜样品制备本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 1 对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结 构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 3 5mm ，大的样品
5、座为 30 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 10mm 左右。 本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 2 块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 3 、粉末试样的制备 本文来自:博研联盟论坛 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品
6、座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚
7、度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： 本文来自:博研联盟论坛 （ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。 本文来自:博研联盟论坛 （ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 本文来自:博研联盟论坛 （ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。金相试样加工新工艺本文来自:博研联盟论坛 金相试样加工工艺和对各种金相试样的检测，对了解金属的质量、性质是非常重要的。金相试样的表面加工的手
8、段方法也是各有不同。但就我们国内金属试样的加工水平来讲，还是停留在比较原始的阶段，就工艺而言，大多数还是手工操作。工艺流程大致是这样：砂轮片研磨（找平），降幂颗粒的砂纸研磨（三四次），抛光腐蚀后上镜检测。这样的加工制备金属试样与今天高速发展的科学技术显然不适合、不匹配。 本文来自:博研联盟论坛 采用专用研磨抛光设备，去掉手工操作，多快好省地加工出合格的金属试样，是科技时代的要求，更是今天加工金属试样技术要求的需要。 本文来自:博研联盟论坛 以往加工金属试样，在大学的试验室或一般的厂矿的检测中心，首先要加工一个适合手能拿住的金属试样。或者需要加工出一个大约202020（mm）左右长的金属块（或棒
9、）卡在专用的载料块上，然后在砂轮机上研磨（所谓找平），为进行砂纸研磨打下一个基础。接着要在不同颗粒度的砂纸上分别进行研磨，为下一步抛光做好准备。抛光也要进行23次。这样加工一个样品需要10分钟或更长（因材料而定）的时间。 本文来自:博研联盟论坛 如果采用专用研磨抛光设备，只要切割出101010（mm）左右的金属样片，然后把样片粘接在载料块上（每次加工试样多少，是由工艺要求而定）。专用研磨抛光设备有2个载料块。可粘贴30多个上述尺寸的样片。然后进行研磨34次。接着进行抛光23次。这样一个过程最多需要30分钟。平均每个试样为1分钟。 本文来自:博研联盟论坛 专用研磨抛光设备在效率上是手工的10倍。
10、由于机械加工，不但表面质量好，平整度也好，而且重复性也好。 本文来自:博研联盟论坛 用手工加工金属试样，用研磨抛光设备加工金属试样，两者的工艺方法是有所不同的。用机械设备加工特别是对铝、铜这样较软的材质，完全可以不用砂轮片、砂纸等这样的不易平整的材料，研磨料在研磨盘上对试样进行磨削，不但节省了材料的消耗，也保证了所加工金属试样的平整度。 本文来自:博研联盟论坛 一般金相试样的加工，都是采用桃形孔的载料块。将要加工的金属试样固定在每一个桃形孔中。固定金属试样时还要有一个专用的固定压平的夹具。这样固定好的待加工的试样的加工面是不可能平的。为了提高效率就必须要在砂轮机上加工，磨出相对各个试样的一个平
11、面，为下一道加工工序作好准备.这也是没有办法的办法.但在砂轮机上加工的金属试样基片是很难保证平整度的.尤其是较硬的金属.因为砂轮片在研磨时出现的凹凸面是很难修复平整的。 本文来自:博研联盟论坛 而我们把金相试样粘接在载料块上，代替桃形孔载料块固定金相试样。这样，事先提供已切割好的试样面是平的，从而可以不用砂轮片这一预磨找平工序，然后在专用研磨机上进行研磨，平整度是能够充分保证的，是手工加工所不能达到的，而且加工容易，替代砂轮的研磨料，由于循环使用而降低了制备成本。 本文来自:博研联盟论坛 金相试样由于使用专用研磨机，在降幂颗粒度的工序中，完全可以不用影响平整度不耐磨的高消耗材料的砂纸，而是分别
12、采用不同颗粒度的研磨料，用搅拌循环泵输送到磨盘上，进行粗磨、精磨工序。为抛光工序打下了良好的基础。 本文来自:博研联盟论坛 在抛光工序中，采用专用的抛光垫，而且每一道抛光所使用的抛光垫材质是不一样的。抛光液也要和抛光垫相配合。每次抛光只需要12分钟，就能够很好的达到试样的技术指标。 本文来自:博研联盟论坛 由于工艺上的要求，在研磨抛光时，对所加工的金相试样的压力要求是不一样的，是要变化的。 本文来自:博研联盟论坛 研磨时，追求的是各试样表面的平整度和去层率（即效率），所以要有 适量大的压力，尽可能在最短的时间内，磨出最好的平整度来，因此，载料块的重量要适当的重一些，根据所粘接的金相试样片的数量
13、添加载料块的配重。而在抛光时，由于这时的主要因素是改善金相试样片的表面质量，是需要减少对所加工金相试样片的重量压力。因此，这时候要减轻载料块的配重，以符合抛光工序的要求。这样就可加工出符合工艺要求的任何金相试样来。 本文来自:博研联盟论坛 我们以加工合金铝的金相试样片为例。使用的设备，选用ZYP280型旋转摆动重力式研磨抛光机4台，一次可加工20mm或类似的方形材质样片30-40片。工艺流程如下： 本文来自:博研联盟论坛 切割成的202010（mm）左右的铝块（或棒），进行厚度分类（等厚的为一组），粘接在载料块上， 然后研磨（1）研磨（2）研磨（3）抛光（1）抛光（2）抛光（3）下片清洗腐蚀检
14、测。 本文来自:博研联盟论坛 其中研磨三道工序必须各用一台ZYP280研磨机，抛光工序的三次抛光用一台ZYP280型抛光机，必须更换三个不同材质的抛光垫（有条件的话，最好是抛光工序专机专用。没有条件，也可用一至两台进行研磨、抛光，但抛光时要选用滴料器进行输送抛光液）。 本文来自:博研联盟论坛 研磨的工序的磨料一般是W10、W5、W3的颗粒度，由泵供料，循环使用。 本文来自:博研联盟论坛 抛光工序则根据抛光垫的材质，配制相应颗粒度W0.5和适当浓度的抛光液，以适应抛光的要求。 本文来自:博研联盟论坛 这样的配置和工艺流程，也适合其他的金相试样的加工，只是调整工序而已。粉末冶金(PM)金相试样的制
15、备本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 粉末冶金材料显微组织金相检验试样的制备, 通常采用切片、嵌镶、磨光或粗抛、精抛四大步骤。为防止显微组织产生变形, 切片时必须控制用时短、损伤小两大关键因素。为此, 切片时必须严格控制砂轮转速、进给速度, 并采取必要的致冷措施。对铁基PM 试样, 宜用Al2O3 砂轮, 砂轮粘结剂应为橡胶-粘结剂; 有色金属试样, 宜用SiC 砂轮, 粘结剂为橡胶。不可使用手锯或带锯进行切片。 本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 试片嵌镶应在真空条件下进行, 以防孔洞呈开口状而在抛磨过程中发生变形。 本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 样坯用180# SiC 磨平后, 可在硬编织布或无纺布上进行粗抛。润滑剂分别为水和抛光油, 载体分别为6mm和3mm 的金刚石粉, 抛光盘转速120 r/min , 抛光时间2.5 4min 即可。抛光过程中, 试样相对抛光盘旋转方向做混合型移动。精抛采用麂皮、蒸馏水和硅溶胶进行,试样在抛光盘上做反向移动。对试样施力稍大于粗抛。最后在2% 硝酸酒精溶液中腐蚀并超声清洗, 即可进行孔隙率的评定。金相腐蚀方法小窍门本文来自:博研联盟论坛 本文来自:博研联盟论坛 家在做组织观察时，经常要腐
