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1、0实验五甲基橙的制备（4）一、实验目的1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。2、巩固盐析和重结品的原理和操作。二、实验原理甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺重氮盐与N,N一二甲基苯胺的醋酸盐， 在弱酸介质中偶合得到的。偶合先得到的是红色的酸性甲基橙，称为酸性黄，在 碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐，即甲基橙。1、重氮化反应HO3S-NH2 O3S-NH3 雨。H A NaO3S-QANH2+ CH3COOH尸7NO2jNHCOCH3 + HNO3 H2SOa nNHCOCH3 + H2O3、对硝基苯胺的制备:O2NJNHCOCH3 + H2O H2S0怡 O2N-NH2 + CH
2、3COOH三、仪器和药品仪器：烧杯、50mL圆底烧瓶、抽滤瓶、电热套、温度计、分馏柱、循环水 真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、电子台秤、锥形瓶、具支试管药品：苯胺、冰醋酸、浓硫酸、浓硝酸、95%乙醇、20%氢氧化钠溶液、冰、 pH试纸。四、实验步骤1. 乙酰苯胺的制备在50mL圆底烧瓶中，加入10mL新蒸馏的苯胺、15mL冰醋酸及少许锌粉 （约0.1克）。装上一分馏柱，其上端装温度计。将圆底烧瓶在电热套上加热， 使反应物保持微沸约15min。逐渐升高温度，当温度计读数达到100C左右时， 支管即有液体流出。维持温度在105C反应1h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出， 此时温度计读数下降，表示反应已经完
3、成。在搅拌下趁热们将反应物倒入250mL 冷水中，冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品。粗产品用约200-300mL水重结品或， 烘干，称重（产量约9-10g），计算产率。纯乙酰苯胺为无色有闪光的小叶片状品体，mp为114.3C，bp为305Co2. 对硝基乙酰苯胺的制备在100mL锥形瓶内，放入5g乙酰苯胺（0.037mol）和5mL冰醋酸6。用冷 水冷却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶解。 将所得溶液放在冰浴中冷却到02C。在冰浴中用2.2mL浓硝酸（0.032mol）和1.4mL浓硫酸配制混酸。一边摇动锥 形瓶（加塞），一边用吸管慢慢地滴加此混酸，保持反应温度不超过
4、5C8。从 冰浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min，间歇摇荡之。在搅拌下把反应混合物 以细流慢慢地倒入20mL水和20g碎冰的混合物中，对硝基乙酰苯胺立刻成固 体析出。放置约10 min，减压过滤，尽量挤压掉粗产物中的酸液口0，用冰水洗 涤三次，每次用10mL。将粗产物放入一个盛20 mL水的烧杯中，在不断搅拌下 分次加入碳酸钠粉未，直到混合液对酚酞试纸显碱性（pH=10左右）。将反应混 合物加热至沸腾，这时对硝基乙酰苯胺不水解，而邻硝基乙酰苯胺则水解为邻硝 基苯胺。混合物冷却到50C时，迅速减压过滤，尽量挤压掉溶于碱液中的邻硝 基苯胺，再用水洗涤并挤压去水份，将得到的对硝基乙酰苯胺放在空气中晾十口口。 称重（产量约4g），计算产率。对硝基乙酰苯胺纯品为白色柱状品体。mp.为215C。3. 对硝基苯胺的制备在50mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL70%硫酸，投入沸 石，装上回流冷凝管，加热回流1020 minm】。将透明的热溶液倒入100mL冷 水中。加入过量的20%
