《阿司匹林制备范文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阿司匹林制备范文（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、阿司匹林的制备论文专业班级：化学工程与工艺 10-2阿司匹林的制备摘要：实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林（乙酰水杨酸）并用 返滴定法检测所制备阿司匹林（乙酰水杨酸）的纯度及产率。关键词：阿司匹林 浓硫酸 返滴定第一章 前言：1.1 阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米 尔、力爽、塞宁、东青等。阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸 臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空 气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处， 以防分解。英文名称：2-ethanoylhydroxybenzoic aci
2、d1.2 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用 途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在 于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳 树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力，安全性高，且对 皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩 小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。1.3分子式C7H603结构式C6H40HC00H分子量138.12色、态、味 白色CH3结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛f相对密度 1.44熔沸点 熔点157-159C,在光照
3、下逐渐京变色，沸点约211C/2.67kPa 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况：1.3.1 镇痛、解热 可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故 需同时应用其他药物参与治疗。1.3.2 消炎、抗风湿 阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他 合并症。1.3.3 关节炎 除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件，对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。第二章
4、实验部分2.1 仪器及试剂仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、滴定管、移液管等 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、酚酞。2.2 浓硫酸催化合成阿司匹林（乙酰水杨酸）50ml圆底烧瓶4g水杨酸10m l乙酸酐10滴浓硫酸摇匀+水浴加热冰水浴冷却.70。回流继续20m in?减压 少量冰-析晶抽滤水洗涤粗产品粗产品的重结晶25m l饱和NaHCO3溶液搅拌至无. 气体产生减压 抽滤水洗涤收集滤液盐酸.冷却析晶才少量畑减压”烘干.曰体酸化水洗涤 抽滤晶体.在 100ml 锥形瓶中放置干燥的水杨酸 6.5g 及乙酸酐 10ml ，充分摇动 后，滴加 10 滴浓
5、硫酸（足量）（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓 硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）2.2.1 水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰 酐。保持锥形瓶内温度在70C左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80C-85C即可。）维持反应20分钟。2.2.2 稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入 100ml 冷水中。冷却析出结晶（只 要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15 分钟）。抽滤粗品，每 次用 10ml 水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。2.2.3粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管 加热回流，以
6、免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）2.2.4 趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。2.3 阿司匹林（乙酰水杨酸）含量测定酸碱返滴定法：1.取产物0.2g，精密称定，研细，置锥形瓶中;2.3.1加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL振摇使阿司匹林完全溶解后， 加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）至溶液显粉红色，记录 下所用氢氧化钠的体积数 V1 .2.3.2再加氢氧化钠滴定液（O.lmol/L） 40mL，置电炉上加热15分钟并时时振 摇，迅速放冷至室温，用HC1溶液（O.lmol/L）滴定，
7、记录消耗的盐酸的体积数 V2；2.3.3 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的 体积数V和V2；A、重结晶（也可改用乙酸乙酯为溶剂） 将产品转至圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许 乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。B、检验取少量样品溶于10滴95的乙醇中，加入1的三氯化铁溶液12滴。观 察颜色变化。如果溶液呈紫红色说明样品不纯，若无颜色说明样品纯度很高。第三章 结果与讨论31滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：NaOH 浓度 0.5012mol
8、/L HCL 浓度 0.4015mol/L样品质量/gNaOH 体积/mlHCL体积/ml产率/%0.62510.0085.10.62510.4083.50.6259.7086.3平均产率=84.9%311取少量所得产物（绿豆大小），溶于乙醇（1ml）,滴加适量三氯化铁溶液, 发现溶液呈淡淡的黄色，说明产物中不存在或极少量存在水杨酸（杂质），产品 纯度较高。3.1.2实验产率仅为38.9%，明显小于给定的产率67%，其原因可能为 实验过程中，反应物未充分反应。 将乙酸酐水解时，由于其水解不充分，采用再加水加热促使其水解的 方法，温度过高，导致部分产物水解。 实验经过多次抽滤，可能由于操作不当，
9、导致产物损失。3.1.3注意事项： 乙酸酐具有强腐蚀性，使用时须小心。 反应过程中应严格控制好温度，同时减少产物的损耗。 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结 晶时不易溶解。第四章 注意事项4.1.1加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产物 水杨酰水杨酸酯。4.1.2仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-14 0C馏分。4.1.3反应过程温度需控制在70-80C左右，温度过高会加快副反应的进行。参考文献1 美福尔哈特(Vollhardt, K. P.),美肖尔(Schore, N. E.)著；戴 立信，席振峰，王梅祥等译北京。有机化学：结构与功能(原著第四 版)：化学工业出版社, 2006 . 5：831-8322 李敏谊主编 .有机化学实验 .中国医药科技出版社, 2007.33 吴越.取代硫酸、氢氟酸等液体酸催化剂的途径 J .化学进展, 1998, 10(2)158 1714 .张国升. 张懋森.以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸 J .化学试剂 1986, 8(4) ：245.5 .孙洁.叙田芹.制备乙酰水杨酸实验方法的改进J.临沂医学专科学校学 报, 2004, 036 .谢永富.郝国栋阿司匹林的合成J.化学工程师.2002。(4)： 6162.
