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1、ICS91.120P 32DB45广西壮族自治区地方标准DB45/ T XXXX2015房屋白蚁预防工程土壤化学屏障检测和评价技术规程Technical specification for examination and evaluation of soil chemical barrier in house termite prevention projectXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T XXX2015目次前言II1范围12规范性引用文件13术语与定义14施工要求15样品采集和储运16样品的处理和保存27土壤中药
2、剂含量测定38评价判定79安全7附录A（资料性附录）房屋白蚁预防工程色谱图8参考文献10前言本标准依照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区住房和城乡建设厅提出。本标准起草单位：南宁市白蚁防治所、广西壮族自治区标准技术研究院、柳州市白蚁防治所、防城港市白蚁防治中心、北海市白蚁防治管理所、钦州市白蚁防治所、梧州市白蚁防治中心。本标准主要起草人：韦戈、陈实、李学智、陈晨苗、陈正麟、王全永、黄超福、姜浔、徐瑞锋、张标明、张茂春、黄仕源、覃天乔、韦剑海、何宁祖、潘加承、刘吉敏、贾豹、万春晖、黄冬云、尹君君、唐继微、罗超雁、覃立微、钟锋、曾学彬、邓发平。I房屋白蚁预防工程土壤化学
3、屏障检测和评价技术规程1 范围本标准规定了广西壮族自治区房屋白蚁预防工程土壤化学屏障质量检测的术语和定义、施工要求、样品采集和储运、样品的处理和保存、土壤中药剂含量测定、评价判定及安全要求。本标准适用于广西壮族自治区房屋白蚁预防工程土壤化学屏障使用毒死蜱、联苯菊酯、氯菊酯和吡虫啉四种药剂时的检测与评价。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 50768-2012 白蚁防治工程基本术语标准JGJ/T 245-2011 房屋白蚁预防技术规程桂建房字200
4、336号广西壮族自治区房屋白蚁预防工程施工技术规程(试行)3 术语与定义 GB/T 50768-2012 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1土壤化学屏障 Soil chemical barrier在建筑物内部及周围的土壤中，依照白蚁防治药物产品标识规定的比例和方法使用化学药物，形成的一个连续隔离带，以防止白蚁从周围和地下穿透土层侵入建筑物，达到保护建筑物的目的。3.2干土药剂含量 Content of dry soil in Pharmacy室内自然晾干土壤（含水率5 ）中检测出的药剂含量。3.3基底面积 area of base建筑物接触地面的自然层建筑外墙或结构外围垂直投影面积。
5、4 施工要求房屋建筑土壤化学屏障施工按照JGJ/T 245-2011和广西壮族自治区房屋白蚁预防工程施工技术规程(试行)桂建房字200336号的规定进行。5 样品采集和储运5.1 人员要求应由经过专业培训的人员组成采样组，采样时应不少于两人。5.2 采样器具5.2.1 工具：铁铲或可以垂直向地下取土的器具。5.2.2 器材文具：卷尺、样品袋、样品标签、记录本和笔等。5.2.3 防护用品：工作服、安全帽、口罩和防渗胶质手套等。5.3 采样要求在白蚁预防施工处理后3 d内，土壤表面无积水时进行采样。采样前，应清除施药土壤表面的覆盖物和杂质，采样后应恢复土壤化学屏障的完整性。5.4 采集方法5.4.
6、1 采样单元的数量根据建筑物的基底面积确定，按照基底面积的5 计算出采样单元的数量。采样单元数量采取四舍五入法取整数，每栋建筑物采样单元数量不少于5个。5.4.2 采样单元在白蚁预防施药处理区内遵循随机和等量原则进行分布。室内采样单元为1 m1 m，于室内随机分布；散水部位采样单元为0.5 m1 m，沿外墙分布。两个相邻采样单元距离不少于5 m。5.4.3 每个采样单元内按五点法采样，采样深度为5 cm10 cm。采样时，将取样器垂直旋转下插，注意保持取样器内土样的完整性，一栋建筑物的土样混合为一个样品(总量不少于2 kg)。5.4.4 在建筑物外围，未施药部位，采集空白土壤约1 kg，作为空
7、白土样。5.4.5 样品采集完成后，采样人员应做好采样记录。5.5 样品包装和储运5.5.1 包装采集的土样应立即用样品袋密封，贴上标签并编号，样品标签伴随样品的各个阶段，直至形成报告结果。标签应包括采样日期、工程名称、药物名称、采样部位、采样人等信息。5.5.2 储运样品袋密封后应立即放在阴凉、避光的环境中，及时送回实验室。样品运输过程中严防样品的损失、混淆和污染，样品接收者与送样者应在送样记录上签字，送样记录双方各存一份。样品处理前，在4下保存不超过7d，在-20下保存不超过1个月。6 样品的处理和保存6.1 处理土壤样品于室内摊开自然晾干，粉碎机粉碎，过20目筛，充分混匀后用四分法分装为
8、两袋，分别为样品的A样和B样。贴上标签，-20 下保存待测，A样用于提取、检测，B样为储存备份。B样在-20下保存不少于3个月。6.2 保存空白土样于室内摊开自然晾干，粉碎机粉碎，过20目筛，在-20下保存不少于3个月。7 土壤中药剂含量测定7.1 原理7.1.1 毒死蜱、氯菊酯和联苯菊脂用丙酮和石油醚的混合溶液，从土壤中将药剂提取出来，并用液-液分配法萃取除去大部分水溶性提取物，然后用气相色谱法检测。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。7.1.2 吡虫啉在酸性条件下，用甲醇提取土壤中的吡虫啉，并用液-液分配法萃取除去大部分水溶性的提取物，然后用液相色谱法检测。根据色谱峰的保留时间定性，外标
9、法定量。7.2 试剂7.2.1 石油醚（60 90 ）：分析纯。7.2.2 丙酮：分析纯。7.2.3 无水硫酸钠：分析纯，500 灼烧3 h，冷却至约200 后，移至干燥器内备用。7.2.4 弗罗里硅土：550 灼烧4 h备用，使用前140 烘烤1 h，加5 水脱活，移至干燥器内备用。7.2.5 甲醇：色谱纯，分析纯。7.2.6 乙腈：色谱纯。7.2.7 二氯甲烷：分析纯。7.2.8 NaCl：分析纯。7.2.9 浓HCl（36 38 ）：分析纯。7.2.10 乙酸乙酯：分析纯。7.2.11 超纯水：电阻率18 M.cm。7.2.12 药剂标准品：a) 毒死蜱99.0 b) 联苯菊酯98 ；c
10、) 氯菊酯98.0 ；d) 吡虫啉98.0 。7.3 仪器和装置7.3.1 计量器具经检定或校准合格后使用。7.3.2 气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。7.3.3 高效液相色谱仪：带紫外可见光检测器。7.3.4 色谱数据处理仪或色谱处理软件。7.3.5 电子天平：0.0001 g，0.01 g。7.3.6 超声波清洗机。7.3.7 回旋式振荡器。7.3.8 旋转蒸发仪。7.3.9 马弗炉：温度600。7.3.10 循环水真空泵。7.3.11 三角漏斗、布氏漏斗。7.3.12 分液漏斗：500 mL。7.3.13 容量瓶：分别为10 mL、25 mL、50 mL、100 mL、1 000
11、 mL。7.3.14 具塞三角瓶：500 mL。7.3.15 微膜过滤器，配0.45 m微膜。7.3.16 玻璃层析柱：内径为2 cm，长为20 cm玻璃柱7.3.17 具塞量筒：100 mL。7.3.18 圆底烧瓶：250 mL。7.3.19 进样针：1 L、50 L。7.4 溶液的配制7.4.1 毒死蜱、联苯菊酯、氯菊酯标准溶液7.4.1.1 称取0.050 0 g药剂标准品于50 mL容量瓶中，用石油醚溶解后，用石油醚定容至刻度，即得标准储备液，贮于-20冰箱中待用。标准储备液储存时间不超过6个月。7.4.1.2 移取适量标准储备液用石油醚定容，依次稀释可得到不同浓度的标准工作溶液。标准
12、工作溶液储存时间不超过3个月。7.4.2 吡虫啉标准溶液7.4.2.1 称取0.050 0 g药剂标准品于50mL容量瓶中，用少许色谱纯甲醇溶解后，用色谱纯甲醇定容至刻度，即得标准储备液，贮于-20冰箱中待用。标准储备液储存时间不超过6个月。7.4.2.2 移取适量标准储备液用甲醇定容，依次稀释可得到不同浓度的标准工作溶液。标准工作溶液储存时间不超过3个月。7.4.2.3 5 硫酸钠溶液：称取50.0 g Na2SO4，加入500 mL超纯水，用超声波处理至完全溶解后，移至1 000 mL容量瓶，再用超纯水定容至刻度。7.4.2.4 5 氯化钠溶液：称取50.0 g NaCl，加入500 mL
13、超纯水，用超声波处理至完全溶解后，移至1 000 mL容量瓶，再用超纯水定容至刻度。7.4.2.5 0.017 mol/L盐酸溶液：准确量取1.5 mL浓HCl，加入500 mL超纯水，移至1 000 mL容量瓶，再用超纯水定容至刻度。7.4.3 石油醚丙酮混合提取液石油醚丙酮混合提取液为：V/V为11。7.5 试样溶液的制备7.5.1 联苯菊酯、氯菊酯试样制备7.5.1.1 提取7.5.1.1.1 称取20.0 g土壤样品放入500 mL具塞三角瓶中，加入100 mL提取液，盖上塞子后在回旋式振荡器上以100 转/分的速度振荡1 h。用铺两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用30 mL提取液分两次淋洗
14、滤渣，合并滤液于500 mL分液漏斗中。7.5.1.1.2 在分液漏斗中加入150 mL浓度为5 的Na2SO4溶液，剧烈振荡1 min后，静置分层。将上层石油醚过装有无水Na2SO4的三角漏斗，收集于100 mL容量瓶中。下层水相再用30 mL石油醚液液分配萃取一次，合并上层石油醚于100 mL容量瓶中，并用少许石油醚淋洗三角漏斗。用石油醚定容至100 mL，充分混匀后待测。注： 当样品中杂质较多时，应对提取液进行净化处理。7.5.1.2 净化将7.5.1.1.1提取液于旋转蒸发仪上浓缩至约5 mL。在玻璃层析柱中先加入少量脱脂棉推至底部，然后依次装入1cm高的无水硫酸钠、5 g脱活弗罗里硅
15、土、1 cm高的无水硫酸钠，轻轻敲实后，用20 mL石油醚预淋洗层析柱，弃去淋洗液。当上液面接近层析柱中填充物时，加入样品浓缩液，用100 mL淋洗液（石油醚+乙酸乙酯955）分三次（40 mL、30 mL、30 mL）洗脱，合并上述洗脱液于250 mL圆底烧瓶中，浓缩近干。用约20 mL石油醚分三次洗涤圆底烧瓶，将洗液移入25 mL容量瓶中，用石油醚定容，待测。7.5.2 吡虫啉试样制备7.5.2.1 提取7.5.2.1.1 称取20.0 g土壤样品放入500 mL具塞三角瓶中，加入20 mL 0.017 mol/L盐酸溶液和80 mL甲醇，盖上塞子后在回旋式振荡器上以100转/分的速度震摇1 h。用铺两层滤纸的布氏漏
