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1、硫酸四氨合铜（U ）的制备【实验目的】1、了解配合物的制备，结晶，提纯的方法，学习硫酸四氨合铜（II）的制备原理及制备方法。2、进一步练习溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【基本操作】溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【实验原理】一水合硫酸四氨合铜（II）Cu（NH3）4SO4H2O为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，常用作 杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，也用于制备某些含铜的化合物。 本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。反应式为：CuSO 4 + 4NH3 + 斗0 =Cu（NH 3）4SO4H2O由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选
2、用蒸发浓缩等常规的方法。硫酸 四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的 Cu（NH3）4SO4H2O晶体。由于该配合物不稳定，常温下，一水合硫酸四氨合铜（I）易于与空气 中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和 水，故不宜高温干燥。【实验用品】1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿2、药品：五水硫酸铜（AR）、氨水（AR ）、无水乙醇、乙醇：浓氨水（1: 2）、乙醇：乙醚（1: 1）、 2molL-1H2SO4、2皿01虹阻成3、材料：滤纸【实验步骤】1、制备用托盘天平称取5.
3、0g五水硫酸铜，放入洁净的100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌至完 全溶解，加入10mL浓氨水，搅拌混合均匀（此时溶液呈深蓝色，较为不透光。若溶液中有沉淀， 抽滤使溶液中不含不溶物）。沿烧杯壁慢慢滴加20mL无水乙醇，然后盖上表面皿静置15min。待晶 体完全析出后，减压过滤，晶体用乙醇：浓氨水（1： 2）的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋 洗，抽滤至干。然后将其在60 C左右烘干，称量。2、铜氨络离子的性质取产品0.5g加5mL蒸馏水溶解备用。(1) 取少许产品溶液，滴加2molL-1硫酸溶液，观察现象；(2) 取少许产品溶液，滴加2molL-1氢氧化钠溶液，观察现象；(3) 取
4、少许产品溶液，加热至沸，观察现象；继续加热观察现象；(4) 取少许产品溶液，逐渐滴加无水乙醇，观察现象。(5) 在离心试管中逐渐滴加0.1molBKNa2S溶液，观察现象。【实验结果记录】产品 g,产品外观；收率=Mx100%=m理表1铜氨络离子的性质检验实验内容现象结论及解释产品溶液+ 2molL-1 H2SO4产品溶液+ 2mol H-1NaOH产品溶液加热至沸继续加热产品溶液+无水乙醇产品溶液+ Na2S溶液【实验习题】1、为什么使用乙醇：浓氨水(1： 2)的混合液洗涤晶体而不是蒸馏水？【实验指导】硫酸铜溶解较为缓慢，为加快溶解速度，应研细固体硫酸铜，同时可微热促使硫酸铜溶解。实验硫酸铝
5、钾的制备【实验目的】1、了解由金属铝制备硫酸铝钾的原理及过程；2、学习复盐的制备及性质；3、认识铝及氢氧化铝的两性性质；4、巩固蒸发、结晶、沉淀的转移、抽滤、洗涤、干燥等无机物制备的基本操作。【基本操作】1、溶解、蒸发、冷却、结晶、沉淀的转移等基本操作。2、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。【实验原理】硫酸铝同碱金属的硫酸盐(K2SO 4)生成硫酸铝钾复盐KAl(SO 4)(俗称明矾)。它是一种无色晶体， 易溶于水并水解生成Al(OH) 3胶状沉淀，具有很强的吸附性能，是工业上重要的铝盐，可作为净水 剂、媒染剂、造纸填充剂等。本实验利用金属铝可溶于NaOH溶液中，生成可溶性的四羟基铝酸钠NaAl(O
6、H)4:2Al + 2NaOH + 6H2O f 2NaAl(OH)4 + 3|金属铝中其它杂质则不溶，再用稀硫酸调节此溶液的pH值为89,即有Al(OH) 3沉淀产生，分 离后在沉淀中加入H 2SO 4致使Al(OH) 3沉淀转化为Al2 (SO4)3:2Al(OH) 3 + 3IJSO 4 f A(SO4)3 + 6也。在Al2 (SO4)3溶液中加入等量的K 2SO 4,在水溶液中结合生成溶解度较小的复盐，当冷却溶液时， 硫酸铝钾以大块晶体结晶析出，即制得KAl(SO4)22H2O :Al (SO ) + KSO+ 12HO f 2KAl(SO)2H,O24 32424 22【实验用品】
7、1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、蒸发皿、表面皿、酒精灯、石 棉网、铁三角2、药品：铝屑、K2SO4 (sO 3molLTH2SO4、1+1H 2SO 4. NaOH (s)3、材料：滤纸、广泛pH试纸【实验步骤】1、NaAl(OH) 4的制备称取2.3g固体NaOH，置于250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水溶解。称取1g铝屑，分批放入 NaOH溶液中(反应激烈，为防止溅出。应在通风橱中进行)搅拌至不再有气泡产生，说明反应完 毕。补充少量蒸馏水使溶液体积约为40mL，反应后，趁热抽滤。2、Al(OH) 3的生成将滤液转入250 mL烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴滴
8、加3molL-iH2SO4,使溶液的pH 值为89，继续搅拌煮沸数分钟，抽滤，用沸水洗涤沉淀，直至洗出液的pH值降至7左右，抽干。3、Al2(S04)3 的制备将制得的Al(OH) 3沉淀转入烧杯中，加入约16mL (1+1) H2SO4，并不断搅拌，小火加热使其 溶解，得Al2(SO4)3溶液。4、复盐的制备将Al2(SO4)3溶液与3.3gK2SO4固体配成的饱和溶液相混合。搅拌均匀，充分冷却后，减压抽 滤，尽量抽干，称重。【实验结果记录】产品 g，产品夕卜观；产率=m实际x!00%=m理论注：m理以铝屑量为基准进行计算【实验习题】1、第一步反应中是碱过量还是铝屑过量？为什么？2、铝屑中的杂质是如何除去的？3、如何制得明矾大晶体？附录：硫酸钾在水中的溶解度温度0C10C20C30C40C60C80C90C100C溶解度7.49.311.11314.818.221.422.924.1
