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1、 实验一 分析天平的使用方法分析天平的类型较多，在实验中，我们使用的是半机械加码分析天平，这种天平也叫半自动电光分析天平。该天平带有砝码一盒，型号为TG 328B型，结构见图7-1。一、实验目的1、了解分析天平的结构 2、掌握分析天平的使用方法 二、技术数据 1、该天平的最大载荷为200克，最小分度值为0.1毫克。 2、砝码盒内装有1克、2克、2克、5克、10克、20克、20克、50克、及100克九只砝码。 3、机械加码X围为10毫克至990毫克。 4、光学读数X围为0.1毫克至10毫克。 三、结构和特点 1、该天平为杠杆式双盘等臂天平。刀子和刀承用玛瑙制成。 2、天平的停动装置为双层折叶式。
2、在天平开启时，横梁上的承重刀比支点刀先接触；天平关闭时横梁由折叶托住。 3、设有空气阻尼装置，由两个内外互相罩合而不接触的金属圆筒组成。外筒固定在立柱上，内筒倒置悬挂在吊耳下面，利用筒内的空气阻力产生阻尼作用，减少横梁的摆动时间，从而达到迅速静止，提高工作效率。 4、设有光学投影读数装置，通过光学放大能清晰方便地读出0.110毫克X围内的读数值。并设有零点调节机构，便于操作时进行零点微调，缩短测定时间。 5、设有机械加码装置，转动增减圈砝码的指示旋扭能变换10990毫克的圈砝码，使用简便。 6、框罩两侧各有一扇玻璃移动门，供取放砝码及称量物使用。罩前有一扇上下移动的玻璃门，供安装维修天平使用。
3、四、天平使用规则1、旋动开关钮时，必须缓慢均匀，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动，造成计量误差。2、称量时应先估计添加砝码重量，然后开动天平，按偏移方向，增减码砝，至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止。3、每次称量时，决不能在天平摆动时增减码砝或在称盘中放置称物。图7-1TG328B型分析天平总图1横梁 2平衡铊 3吊耳 4指针 5支点刀 6框罩7圈形砝码 8指数盘 9支力销 10折叶 11阻尼内筒12投影屏 13称盘 14托盘 15螺旋脚 16垫脚 17旋钮 4、被称物在10毫克以下者，可由投影屏中读出，10毫克以上至990毫克可以旋动圈砝码一一指示盘旋钮，来增减圈形砝码（转动
4、务必轻缓），1克以上至100克砝码可由盒内用镊子镊取出，根据需要值选取使用。5、天平读数方法：克以下读取加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看盘内的平衡砝码值。假设先在天平右盘上放置20克砝码，然后旋动圈砝码指示盘旋钮（图7-2）。停止摆动后, 投影屏上零点指示线指在图中所示位置，这时物质的重量是： 右盘砝码读数 20克指示盘读数 0.230克投影屏上刻度读数 0.0016克 物质重量20.2316克 图7-2五、使用分析天平的注意事项1、在同一化验的几次称量中，都必须使用同一天平和砝码。2、称量物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷。3、不得开启天平的前门，取放砝玛及物品时，可以通过左右侧
5、门进行，关闭窗门时务必轻缓。4、当天平处在工作位置时，绝对不允许在称盘上取放物品或砝码，或关开天平门，或作其它会引起天平震动的动作。5、随时保持天平内部清洁，不可将样品落在称盘或底板上。不要把湿的或脏的物品放在称盘上。被称物体应该放在称量瓶或坩埚内称量。6、不要将热的或过冷的物体放在称盘上称量。被称物品在称量前，应在干燥器中放置1530分钟，待它的温度与天平室温达到一致后，方可称量。7、称量时，被称量的物体应该放在左盘，砝码放在右盘，并应尽可能地放在称盘中央，否则当天平开启时，称盘将要动荡，这样既不易迅速观察平衡点，也易使玛瑙刀口磨损。8、对于初学者，在用分析天平称量物品之前，可先在小台平上粗
6、称一下，这样可以提高称量速度，也可减少分析天平的磨损。9、选择砝码的过程中，在天平未达到接近平衡点之前，不应将旋钮完全旋到底，在慢慢旋转旋钮的过程中，注意观看指针的偏转方向，如果发现指针偏向那一边，则须马上关闭旋钮，并根据指针的偏转方向，添减砝码或称物。只有等到很快就要达到平衡点时，方可将旋钮旋到底，以便确定平衡位置。读取投影屏上的读数。（平衡点是指天平在载重的情况下，处于平衡状态时指针所指的位置）。10、取用砝码必须用砝码镊子，绝对不准赤手取放砝码，每次用毕放回原处，不要将砝码放在天平底板或桌面上。11、称量完毕，所称物品应从天平内框取出，关好天平开关及天平门窗，所有砝码必须放回盒中。并使圈
7、砝码指示盘读数恢复到零。拔下电源插头。12、转动圈砝码时要轻缓，不要过快转动指示盘旋钮，致使圈砝码跳落或变位。13、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，并立即报告。14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量。15、实验完毕，应做好清洁卫生工作，一切物品还原，罩上保护天平的布罩。六、思考题1、什么是零点和平衡点?2、在用分析天平称量物品之前，特别应注意的问题是什么？先用小台平粗称一下物品有何作用?3、使用分析天平时，应注意哪些问题? 实验二 煤的工业分析方法煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发
8、分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。在试验时，只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。 一 、实验目的1、了解煤中水分存在的形态。2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。3、了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。 二、基本原理1、水分（M）煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如Ca
9、SO42H2O和Al2O32SiO22H2O等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止。失去外在水分的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水不能失去，只有加热到105110的温度时，经过一段时间后，才能失去。而结晶水通常要在200以上才能分解析出。根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气
10、干燥基煤样的水分测定两种情况。水分是指试样在温度为105110时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。2、灰分（A）煤的灰分是指在温度为81510时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。煤中的矿物质来源于三方面： (1)原生矿物质它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于23，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系。 (2)次生矿物质它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种
11、矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。 (3)外来矿物质它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。（1）失去结晶水当温度高于400时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应：CaSO42H2O=CaSO4+2H2O Al2O32SiO2 . 2H2O=Al2O32SiO2+2H2O (2)受热分解 碳酸盐在600以上开始分解： CaCO3=Ca
12、O+2CO2 FeCO3=FeO+CO2 (3)氧化反应 在氧化介质(即空气)的作用下，温度为400600时，发生下列氧化反应： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 2CaO+2SO2+O2=2CaSO4 4FeO+O2=2Fe2O (4)挥发 碱金属化合物和氧化物在700以上，部分挥发。 以上各种反应，在800左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验。 由于SO2和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适当的加热程序和通风条件。首先，让煤样在温度为500时
13、保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反应区。而碳酸盐500时才开始分解，800时才分解完全。 煤的灰分测定的方法要点：称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为81510的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。 3、挥发分（V） 把煤样与空气隔绝，在一定温度条件下，加热一定时间后，由煤中有机物质分解出来的液体（此时为蒸汽状态）和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发为分产率，简称挥发分。挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物。挥发分产率是煤碳分类的主要指标，根据挥发分产率的大小可以
14、大致判断煤的变质程度，褐煤一般为4060%，烟煤一般为1040%，而无烟煤则小于10%，根据挥发分和焦渣的特征还能估计煤的热值的高低。对于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响。煤在隔绝空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的变化。一般情况下，因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑。但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，应对试验结果加以校正。煤的挥发分产率测定是规X性很强的一项试验，测定结果完全取决于所规定的试验条件。加热温度和加热时间对其影响最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有一定影响。 4、固定碳（FC）与焦渣特征 挥发分逸出后的残留物称为焦渣。煤样经试验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量中减去灰分的质量即为固定碳的质量。 焦渣外形具有一定的特征，它与煤中有机物质的性质有一定关系，所以焦渣特性也用来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特征可分为八类。三、实验仪器设备 1、干燥箱：又称烘箱或恒温箱，供测定水分使用。干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部的温度计指计箱内温度，并能保持105110或14510的温
