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1、毕业论文摘 要本文采用2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮衍生物作为平台，增加分子中的羟基，选择铋、铜等对双基推进剂燃烧催化效果较好的金属离子作为中心离子与之形成单核和异双核螯合物，研制出新型的环保友好的燃速催化剂。本文主要研究2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮及其Cu2+、Bi3+、Pb2+配合物的合成方法，探索反应温度、反应时间和溶液碱性浓度对产物产率的影响以及最佳条件。采用红外光谱（IR）、热重分析（TG）、核磁共振谱（1HNMR）、X-射线衍射仪（XRD）和能谱分析对样品的物相、形貌、组成和结构进行表征。最终得到Cu2（C13H7O6）24H2O、Pb2（C13H7O6）23H2O和Bi
2、2（C13H7O6）26H2O三种单金属配合物，两种双金属（Cu、Pb）、（Cu、Bi）配合物。关键词： 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮；金属配合物；铜()；铋()；铅()；催化剂Abstract In this paper, 2,2 , 3,4,4 -pentahydroxy benzophenone derivatives as a platform to increase the hydroxyl in molecules, select bismuth, copper and so on, double-base propellant combustion catalytic ef
3、fect of metal ions as well central ion with the formation of monocytes and heterobinuclear chelate, developed a new type of environmental-friendly catalyst for the burning rate.In this paper, we mainly study the synthenic methods of 2,2,3,4,4-pentahydroxybenzophen-one and preparation of its metal co
4、mplexes with copper(), bismuth() and lead(), and investing-ate the effect of temperature, time on the product yield. In addition, the optimum condition of synthesis of the complexes will be discussed. The physical phase, morphology composition and structure characterization of the resulting complexe
5、s will be characterized by infrared spectroscopy(IR) , thermogravimetric analysis (TG), nuclear magnetic resonance (1HNMR), X-ray diffraction (XRD) and energy spectrum analysis.Finally we can obtain Cu2（C13H7O6）24H2O, Pb2（C13H7O6）23H2O and Bi2（C13H7O6）26H2O three single-metal complexes, two bi-metal
6、lic complexes of (copper-()and, bismuth() and (copper-() and lead().【Keywords】2,2,3,4,4-pentahydroxybenzophenone; metal complexes; copper(); bismuth(); lead(); catalyst目录第1章 前 言11.1 二苯甲酮衍生物11.1.1 光引发剂11.1.2 紫外线吸收剂21.1.3 医药中间体21.2 二苯甲酮类金属配合物21.3 二苯甲酮金属配合物燃烧催化剂31.4 主要研究内容和主要创新点4第2章 实验部分52.1 化学试剂及仪器52.
7、1.1 化学试剂52.1.2 实验仪器52.2 实验方法62.2.1 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮的合成6 2.2.2 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铜（）配合物的合成6 2.2.3 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铅（）配合物的合成7 2.2.4 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铋（）配合物的合成8 2.2.5 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铜（）、铅（）配合物的合成8 2.2.6 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铜（）、铋（）配合物的合成92.2.7 分析测试方法92.2.7.1 红外分析法（IR）92.2.7.2 热重分析法（TG）92.2.7.3 X-射线
8、衍射分析法（XRD）92.2.7.4 核磁共振分析法（NMR）102.2.7.5 能谱分析法（EDS）10第3章 实验结果与讨论103.1 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮的合成实验结果分析103.1.1 红外图谱分析103.1.2 核磁共振分析113.1.3 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮的最佳工艺条件12 3.1.3.1 反应温度对收率的影响12 3.1.3.2 原料配比对收率的影响13 3.1.3.3 反应时间对收率的影响14 3.1.3.4 溶剂用量对收率的影响153.2 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮的单金属（Cu、Pb、Bi）配合物合成实验结果分析163.2.1
9、红外图谱分析（IR）163.2.2 X-射线衍射分析 （XRD）193.2.3 热重分析（TG）193.2.4 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铜（）配合物的最佳条件23 3.2.4.1 反应时间对其产率的影响：23 3.2.4.2 反应温度对产率的影响：23 3.2.4.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响：243.2.5 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铅()配合物的最佳条件25 3.2.5.1 反应时间对其产率的影响：25 3.2.5.2 反应温度对产率的影响：26 3.2.5.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响：273.2.6 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二
10、苯甲酮合铋()配合物的最佳条件28 3.2.6.1 反应时间对其产率的影响：28 3.2.6.2 反应温度对产率的影响：29 3.2.6.3 配体溶液碱性浓度对其产率的影响：303.3 2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮的双金属(Cu、Pb)、(Cu、Bi)配合物合成实验结果分析313.3.1 红外图谱分析313.3.2 X-射线衍射分析333.3.3 能谱分析343.3.4 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二苯甲酮合铜()、铅()配合物的最佳条件35 3.3.4.1 反应时间对其产率的影响：35 3.3.4.2 反应温度对其产率的影响：363.3.5 探索合成2,2,3,4,4-五羟基二苯
11、甲酮合铜()、铋()配合物的最佳条件37 3.3.5.1 反应时间对其产率的影响：37 3.3.5.2 反应温度对其产率的影响：38第4章 实验结论39参考文献40致谢41I 第1章 前 言1.1 二苯甲酮衍生物二苯甲酮衍生物是一类优良的紫外光吸收剂，由于综合性能较好，价格低，适用范围广，在紫外吸收剂中占有重要地位。是目前使用和生产量最大的一类紫外线吸收剂。二苯甲酮系列产品品种众多，已被广泛应用于医药、农药、染料、塑料、涂料、日用化工电子化学品等领域。而其在此诸多领域中，主要被用作光引发剂、紫外线吸收剂以及医药中间体等。二苯甲酮及其衍生物不溶于水，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，这一特性使其与油溶
12、性材料或高分子材料的物理兼容性较好，故可用于塑料、油墨、化妆品、防晒剂等配方中。由于苯环取代基的种类、位置和数目的不同可产生多种二苯甲酮衍生物，在二苯甲酮衍生物分子中引入其他可反应性基团，可以改善二苯甲酮衍生物与纤维以及高分子基质的化学结合性。如用异氰脲酸-1，3，5-三(2，3一环氧丙基)酯、硬脂酸对2，4-二羟基二苯甲酮改性获得的二苯甲酮类二聚体，不仅与许多高分子化合物相容性好，使用过程无迁移性，而且能有效地吸收270一400nm的紫外线。此外 ，在邻羟基二苯甲酮分子上引入具有热稳定或者抗氧作用的功能性基团，使目标物多功能化，也成为目前二苯甲酮紫外吸收剂领域的一个研究热点。Jeryz Za
13、krzewsik等利用化学手段将2，2，6，6一四甲基呱陡基引入2-羟基二苯甲酮的5位，获得的产物有光稳定协同作用，其抗紫外效果比2-羟基二苯甲酮持久许多。在二苯甲酮类化合物的苯环上引入磺酸基，可改善产物的水溶性及其在乙醇、丙酮等极性有机溶剂中的溶解性。但该产物的水溶性与OR基团中R的链长有关，其中R越小，产物的水溶性越好。1.1.1 光引发剂 光固化技术作为一种环境友好的绿色技术，近年来得到了蓬勃发展，已被广泛应用于涂料、油墨、粘合剂、电子器件、光纤材料等各行各业。光引发剂是光固化体系的主要成份，它对固化体系灵敏度起决定性作用。光引发剂分为均裂碎片型、氢转移型和阳离子型三大类。二苯甲酮类氢转
14、移型光引发剂由于其引发的量子效率高，固化速度快，吸收光谱的范围匹配于照射光源，热稳定性好，无暗反应，与单体和预聚物有较好的相容性。光固化成膜无黄变或变色，价格低廉，使用安全，因而成为目前产量最大的光引发剂，国内2000年仅二苯甲酮产量达1420t。主要的二苯甲酮光引发剂有二苯甲酮,4一甲基二苯甲酮,2一甲基二苯甲酮,2,4,6一三甲基二苯甲酮(Emcure TZT)等。1.1.2 紫外线吸收剂二苯甲酮类紫外线吸收剂是目前使用和生产量最大的一类紫外线吸收剂。除吸收290-400nm的紫外光，还吸收一部分可见光，因与其它材料有良好的兼容性而被广泛应用于塑料、油墨、油漆、化妆品等行业。二苯甲酮类紫外线吸收剂的种类较多。大多数是2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)的衍生物，如2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 (UV-9),2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531),2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮 (UV-30)等。国外对苯甲酮系列紫外线吸收剂也有以BP-X为命名系列，如UV-0命名为BP-1,U V-531为BP-17,U V-30为BP-4等。近年来 ，人们在反应型二苯甲酮类紫外吸收剂及二苯甲酮Ni化合物
