纤维聚合度的测定

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1、纤维聚合度的测定测定纤维的聚合度，一方面能反映纤维的分子量的大小及纤维的损伤程度；另一方面， 通过对聚合度的测定，可间接反映出很多新助剂或新工艺的实用性和可行性。对纤维聚合度 的测定方法有三种：粘均法、数均法和重均法。数均法和粘均法由于不需要特殊仪器，因此 使用广泛。一、涤纶相对分子质量的测定 涤纶能溶解于四氯化碳-苯酚有机溶剂中，通过奥氏粘度计，可测定溶液流经该粘度计 规定刻度的时间，即可求得涤纶的增比粘度，通过涤纶的增比粘度，可求得涤纶的特殊粘度， 再通过转换，可求得涤纶的相对分子质量。1测试仪器与试剂（1）奥氏粘度计（图6-2 所示）、恒温水浴锅、秒表、容量瓶。（2）四氯化碳、苯酚、纯涤

2、纶织物。图 6-2 奥氏粘度计3测试方法精确称取涤纶织物0.1250g,并将其剪成碎末状，放置于250mL的容量瓶中，加入15 20mL的四氯化碳-苯酚有机溶剂，在8090C的水浴锅中加热30分钟，使涤纶完全溶解， 冷却至室温，再加四氯化碳-苯酚有机溶剂至刻度线，摇匀备用。将已洗净并干燥的奥氏粘度计固定于铁架台上，垂直放置于恒温水浴锅中，使G球完全 浸没于水浴中，并将温度控制在20C2C，用移液管移取10mL涤纶溶液，由A管置于奥 氏粘度计中，并用吸耳球吸B管，经过恒温10分钟后，测定涤纶溶液流经a、b刻度所需要 的时间t，用同样的方法测定空白液所需时间t0,以上操作均需重复两次，取平均值。4

3、计算t t增比粘度n =0sp t01 + 1.如1特殊粘度n =Cp0.7C式中C：每lOOmL涤纶溶液中纯涤纶的克数。涤纶的相对分子质量M = 0.82 2 10 4二、棉纤维聚合度的测定1测试原理 棉纤维在铜乙二胺溶液中的粘度与其浓度几聚合度之间有这样的经验关系，即可用以下 近似的公式来表示：n = KCPsp式中：n ：为棉的增比粘度；spK:比例常数（在铜乙二胺中K为8X10-3）；P：棉的聚合度；C：每100mL铜乙二胺溶液棉的克数。由上式可知，对于同一溶剂、溶质的体系，K、P均为常数，因此比浓粘度n /C应该为sp一常数，但在实际中，在高分子溶液中，该值是随浓度变化而变化的，所以

4、必须采用无限稀释时的比浓粘度，即用特性粘度来代替上述公式中的比浓粘度，特性粘度n与聚合度的关 系如下：甲-舸（貰二KP同时，在测定棉纤维的粘度时，只有当铜乙二胺的浓度低于0.lg/lOOmL,比浓粘度在0.10.5之间的情况下时，才可用上述近似公式来计算棉纤维的聚合度。2测试仪器与试剂（1）仪器：乌氏粘度计（如图6-3所示）、秒表、恒温水浴锅、电子天平。图6-3乌氏粘度计3测试方法取纯棉干净的棉布，将其分散成纱,剪成约20目大小的碎末，分成两份，每份重约30mg, 放置于称量瓶中，在100C的烘箱中烘一个小时，取出试样，放在干燥器中冷却，20分钟后 称重。称取试样2530mg（精确到0.000

5、1g），迅速放入棕色小瓶中，加入干燥、洁净的铜丝 3g（长度为610mm）。用滴定管加入一定量的蒸馏水和浓度为1mol/L的铜乙二胺溶液，来溶解所称的纤维素， 配制成铜乙二胺纤维素溶液，配制成浓度为0.5mol/L的铜乙二胺溶液和浓度为0.05g/100mL 的纤维素溶液（如称取棉25mg，应加蒸馏水25mL，浓度为1mol/L的铜乙二胺溶液25mL）。用氮气将瓶内的空气驱除，然后盖紧瓶盖，在振荡器中振荡2小时，是纤维素充分溶液， 用吸量吸取纤维素铜乙二胺溶液1316mL，放入干燥的乌氏粘度计A管中，用量应尽量不 使溶液进入到C管下口。将乌氏粘度计固定在铁架台上，垂直放入25C左右的水浴锅中， 使E球完全浸没于水下。将粘度计B、C两端用橡皮管接上，用吸耳球通过B端橡皮管将A管中的溶液慢慢吸至 B管的E球中的一半体积时停吸，当然吸时要堵住C端的橡皮管。停吸时同时放开C管，待 E球中的液面降至a处时，立刻按表计时，当液面降至b处时再按秒表，记录下溶液从a处 流至b处所需的时间，如此重复34次，要求数值不超过0.2秒，然后取平均值七。用空 白溶液（不加纤维素铜乙二胺溶液）按上述方法测定流经时间t 。4计算P = KiCt tH = T 0sp t0式中：H :棉的增比粘度；spC： 0.05g/100mL；P：比例系数，156。