AFM 原子力显微镜

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1、北京交通大学理学院物研1103赵鹏飞11121796原子力显微镜(AFM)前言:通过八周薄膜制备技术课程的学习,对于薄膜的制备方法,薄膜表 征技术和某些特殊薄膜的用途和特性有了深刻的了解和认识。本文是我通过薄膜 制备技术课程对于AFM的收获和认识。原子力显微镜(Ato mic Force Microscope , AFM), 一种可用来研究包括绝 缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件 之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的 微悬臂一端固定,另一端的微小针尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使得微悬 臂发

2、生形变或运动状态发生变化。扫描样品时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力 分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。关键词:原子力显微镜 AFM正文:实物图AFM主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测,当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时,检测该斥力可获得表面原子级分辨图像,一般情况下分辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求,可测量固体表面、吸附体系1.基本原理原子力显微镜可以概括为是一种利用原子

3、,分子间的相互作用力来观察物体表面 微观形貌的新型实验技术它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹 性悬臂上当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品 表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫 描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的 等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可 测得微悬臂对

4、应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。下面, 我们以激光检测原子力显微镜(Ato mic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM )扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,来详细说明其工作原理。如图所示,二极管激光器(Laser Diode )发出的激光束经过光学系统聚焦在微 悬臂(Can tilever )背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测 器(Detector )。在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的 相互作用力

5、,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而, 通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。AFM得到的图像在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10 一盂)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回 路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来 改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距 离,反过来控制探针-样品相互作用的强度,实现反馈控制。因此,反馈控制是本系 统的核心工作机制。本系统采用数字反馈控制回路,用户在控制软件的参

6、数工具栏通原理图2工作模式原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(con tact mode),非接触模式(non - con tact mode)和 敲击模式(tapping mode) 。21接触模式从概念上来理解,接触模式是AFM最直接的成像模式。正如名字所描述的那样, AFM在整个扫描成像过程之中,探针针尖始终与样品表面保持紧密的接触,而相互作 用力是排斥力。扫描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此 力的大小范围在10 - 1010 - 6 N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选 用接触模式对样品表面进

7、行成像。2.2非接触模式非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方510 nm的距离处振荡。这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为10 - 12 N,样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥,将针尖与表面吸 在一起,从而增加尖端对表面的压力。2.3敲击模式敲击模式介于接触模式和非接触模式之间,是一个杂化的概念。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触 /敲击样品表面。这就意味着针尖

8、接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时,AFM的敲击模式是最好的选择之一。一旦 AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将 有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物 体表面分析。同时,AFM还可以完成力的测量工作,测量悬臂的弯曲程度来确定针 尖与样品之间的作用力大小。2.4其他模式除了上面三种常见的三种工作模式外,原子力显微镜还可以进行下面的工作:2.4.1横向力显微镜(LFM)横向力显微镜(LFM)是在原子力显微镜(AFM)表面形貌成像基础上发展的新技 术之一。工作原理与接触模式的原子力显微镜相似。2.4.2曲线测量AFM除了形貌测量之

9、外,还能测量力对探针-样品间距离的关系曲线Zt。2.4.3纳米加工扫描探针纳米加工技术是纳米科技的核心技术之一,其基本的原理是利用 SPM的 探针一样品纳米可控定位和运动及其相互作用对样品进行纳米加工操纵,常用的纳米加工技术包括:机械刻蚀、电致/场致刻蚀、浸润笔等。3工作环境31真空环境最早的扫描隧道显微镜(STM)研究是在超高真空下进行操作的。后来,随着AFM的出现,人们开始使用真空AFM研究固体表面.真空AFM避免了大气中杂质和水膜的 干扰,但其操作较复杂。32气相环境在气相环境中,AFM操作比较容易,它是广泛采用的一种工作环境因 AFM操作不受样品导电性的限制,它可以在空气中研究任何固体

10、表面,气相环境中AFM多受样品表面水膜干扰。33液相环境在液相环境中.AFM是把探针和样品放在液池中工作,它可以在液相中研究样品 的形貌.液相中AFM消除了针尖和样品之间的毛细现象,因此减少了针尖对样品的总 作用力.液相AFM的应用十分广阔,它包括生物体系、腐蚀或任一液固界面的研究. 33电化学环境正如超高真空系统一样,电化学系统为 AFM提供了另一种控制环境.电化学 AFM 是在原有AFM基础上添加了电解池、双恒电位仪和相应的应用软件电化学 AFM可以 现场研究电极的性质.包括化学和电化学过程诱导的吸附、腐蚀以及有机和生物分子在电极表面的沉积和形态变化等。4样品的要求4.1研究对象原子力显微

11、镜研究对象可以是有机固体、聚合物以及生物大分子等,样品的载体选择范围很大,包括云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等,其中最常用的是新剥离的云母片,主要原因是其非常平整且容易处理。而抛光硅片最好 要用浓硫酸与30%双氧水的7 : 3混合液在90 C下煮1h。利用电性能测试时需要导 电性能良好的载体,如石墨或镀有金属的基片。4.2试样的厚度包括试样台的厚度,最大为10 mm。如果试样过重,有时会影响Scanner的动作, 请不要放过重的试样。试样的大小以不大于试样台的大小(直径20 mm )为大致的标准。稍微大一点也没问题。但是,最大值约为 40 mm。如果未固定好就进行测量可能 产生移位。请固定好后再测定。5. AFM的应用随着科学技术的发展,生命科学开始向定量科学方向发展。大部分实验的研究重 点已经变成生物大分子,特别是核酸和蛋白质的结构及其相关功能的关系。因为AFM的工作范围很宽,可以在自然状态(空气或者液体)下对生物医学样品直接进行成像, 分辨率也很高。因此,AFM已成为研究生物医学样品和生物大分子的重要工具之一。 AFM应用主要包括三个方面:生物细胞的表面形态观测;生物大分子的结构及其他性 质的观测研究;生物分子之间力谱曲线的观测。

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