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1、溶解氧的测定实验报告易倩实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO+2aOH=MnOH2；（白色）+NWSQ2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO十Mn（OH2=MnMnOX（棕色沉淀）
2、+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMnO与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMn3O+2H2SO4+2HI=2MnS4O+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、仪器1.250ml300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。3.250ml锥形瓶4 .移液管5 .250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂1、硫酸钮溶液。溶解480g分析纯硫酸锐（MnS0-H20）溶于蒸储水中，过滤后稀释成100
3、0mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300400m1蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200m1蒸储水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。1 .1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷去口后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnC12）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如
4、变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。4 .（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。5 .重铭酸钾标准溶液【1/6(K2Cr2O7)=0.0250mol/L】：称取于105110C烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铭酸钾102258g,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6 .硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Ns2S?O35W0)于煮沸放冷的蒸储水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铭酸钾标准溶液标定。标定：用0.0250m
5、ol/L重铭酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸储水。用滴定管加入10.00ml0.0250mol/重铭酸钾溶液，再加入5mll:5的硫酸溶液，此时发生下列反应：K2Cr07十6KI十7H?S8=4K2S8十Cr2(S8)3十3I2十7H?0在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。M=10.00X0.0250/V式中：M-一硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV硫代硫酸钠溶液消耗量，mL五、实验步骤水样测定(1)溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加
6、入1mL硫酸锐溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。(2)析出碘。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。(3)滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。六、数据处理公式：溶解氧浓度(O2,mg/L)=(MXVX8X1000)/100式中：M-硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL标定：V=10.7mlM=0.023mol/L测定结
7、果记录表水样编号硫代硫酸钠标准溶液浓度c/(mol/L)硫代硫酸钠溶液消耗量V/mL水样溶解氧值DO(mg/L)1行政楼:0.0255.49.9362高速桥0.0252.85.152七、注意事项1 .当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2 .若水中含铁离子达100200mg/L时，可加入1mL40的氟化钾溶液消除干扰。3 .若水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。4 .水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。5 .在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。6 .在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
