邻苯二甲酸二丁酯的制备

《邻苯二甲酸二丁酯的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《邻苯二甲酸二丁酯的制备（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、邻苯二甲酸二丁酯的制备3d846918-6ebd-11ec-8107-7cb59b590d7d【实验目的】（1） 学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习油水分离器的使用方法， 掌握减压蒸馏的操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐（邻苯二甲酸酐）和正丁醇在强酸（如浓硫酸） 催化下反应得到。反应分为两个阶段。第一阶段是邻苯二甲酸酐醇解，得到邻苯二甲酸单 丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。反应的第二阶段 是邻苯邻苯二甲酸二丁酯由二羧酸单丁酯和正丁醇酯化得到：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时 问较长。为使反应

2、向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中 生成的水不断地从反应体系中除去。加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物（沸点 92.7C，含醇57.5%），共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的 醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。考虑到副反应的发生，反应温度不宜过高，应控制在180C以下。否则，邻苯二甲酸 二丁酯将在强酸存在下分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160C。邻苯二甲酸二丁酯被广泛用作增塑剂，称为增塑剂DBP。它还可用作涂料、粘合剂、 染料、印刷油墨和织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸

3、酐5.9G （0.04mol）、正丁醇12.5ml （0.12ml，在油水分离器中再加入12ml）、浓硫酸（0.2ml）、碳酸钠溶液（5%）饱和盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100ml）,圆底烧瓶（60ml），温度计（200C），分液漏斗（60ml），锥形瓶 （50ml，150ml各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器（10ml）接液管实验步骤带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100ml三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5ml正丁醇和几粒沸石， 在振摇下缓慢滴加0.2ml浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一

4、口插入一只200C的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.50.8cm处）。缓慢升温，使反应混 合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水 的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度 升到150C时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反 应的时间（一般在1.52h）。当反应液冷却到70C以下时，拆除装置。将反应混合物倒入分离漏斗中，用5%碳酸 钠溶液中和，用20ml温饱和盐水冲洗有机层23次，直至有机层为中性，用无水硫酸镁 干燥分离出的油，直至澄清。用倾斜法除去干燥剂，将有机层倒入50ml圆底烧瓶

5、中，用 水泵减压蒸发多余的正丁醇，最后用油泵减压蒸馏，收集180190C/1.33kpa（10mmhg） 或 200210C/2.67kpa（20mmhg）的部分，称重。表5.26-1邻苯二甲酸二丁酯的沸点与压力之间的关系压力/mmhg沸点 /C760340202002101018019051751802165170 注：1 mmhg133pa。测量了产品的折射率。测定了产物的红外光谱。邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱注意事项1为了保持浓硫酸的浓度，反应仪器尽量干燥。浓硫酸的量不宜太多，避免增加正 丁醇的副反应以及产物在高温时的分解。2.加热时，必须缓慢加热。只有在苯酐固体消失后，才能提高加热速度。

6、否则，在高 温下，邻苯二甲酸酐会升华并粘附在瓶壁上，导致原料损失，影响收率。单酯形成后，必 须缓慢提高反应温度，回流反应，否则酯化速度太慢，会影响实验进度。如果加热到 140C 后加热速度非常慢，则添加一滴浓硫酸以促进加热。3反应终点控制：以分水器中没有水珠下沉为标志，但反应最高温度不得超过180C， 以在160C以下为宜。4产品用碱中和时，温度不得超过70C，碱浓度不得过高，否则会引起酯的皂化反应。 当然，中和温度不能太低，否则摇动时容易形成稳定的乳液，给操作带来麻烦。5.必须彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最后减压蒸馏时，因温度很高（180C）， 若有少量酸存在会使产物分解，在冷凝管人 el 处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。安全提示邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。邻苯二甲酸酐：对皮肤和粘膜有局部刺激性，毒性中等。正丁醇：毒性与乙醇相似， 刺激性强，毒性低。浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性 腐蚀物品。