小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参成份的薄层色谱鉴别

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1、小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参成份的薄层 色谱鉴别1、云南省药物研究所云南昆明650111 : 2、云南白药集团创新研发中心云南昆明650111; 3、云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明650111摘要:目的分别建立小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参成份的薄层色谱鉴别 法。方法分别采用薄层色谱法对小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参成份进行定 性鉴别。结果针对小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参各成份所建立的薄层色谱 法专属性强,能够鉴别出小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、陈皮、太子参提取成份。结论本 试验所确定的各薄层色谱鉴别方法专属性强,可用于评

2、价小儿健脾平肝颗粒中白芍、茯苓、 陈皮、太子参成份的提取效果。关键词:小儿健脾平肝颗粒;薄层鉴别:陈皮;白芍;茯苓;太子参。儿童消化系统疾病作为儿童常见疾病类型排名第二,最常见的疾病种类主要包括消化不良、 儿童腹泻、肠胃炎等,这两类构成儿童常见病用药主力。脾常不足是小儿时期的生理特点 之一,所以饮食失节、挑食、嗜食香甜生冷,更容易致脾胃受损,造成积食化热、消耗胃阴、 脾胃不和、纳运及升降失常,故出现纳差厌食、腹胀或痛、尿如米汨;进而则致脾胃虚弱, 水谷精微不能敷布肌肤及保证全身发育需要,故出现面黄肌瘦,身体发育迟缓,抗病能力弱; 脾胃不和,则夜眠不安。小儿健脾平肝颗粒剂是云南白药集团独家品种,

3、为了有效控制该制 剂产品的质量,以保证产品疗效,我们对处方中相关药材提取效呆进行了研究,建立包括陈 皮、白芍、茯苓、太子参薄层鉴别方法。1仪器与试药1.1仪器ATY-124型分析天平(苏州岛津分析仪器有限公司):ZFY-4A型旋转蒸发器(上海科学仪器有限 公司);TF-2000型烘箱(重庆创测仪器有限公司):DF-101T-6型磁力搅拌器(上海科学仪器有限 公司):SKT20LHC型超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司);展开缸;硅胶G薄层板(青 岛海洋化工有限公司制造)。1.2试药本处方中太子参、茯苓、山药、白芍、陈皮等16味药材,均从云南白药集团中药资源事业 部领用,经鉴定,以上药材均符

4、合中国药典2015年版规定,鉴定机构为云南白药中药资 源事业部。芍药甘对照品,橙皮苛对照品,太子参和茯苓对照药材(中国食品药品检定研究院 批号分别为:110736-201741, 110721-201617, 121004-201408 和 121117-201509):小儿健脾 平肝颗粒(云南白药研发中心,批号:201801. 201802、201803);其余试剂均为分析纯。2方法与结呆2.1陈皮的薄层鉴别2.1.1供试品溶液称取本品6g,置锥形瓶中,加入甲醇适量,超声lOmin,冷却后,用0.45pm的水系微孔滤 膜滤过,滤液置水浴上挥干,残渣经适量水溶解,并加适量乙瞇提取3次,分离出水

5、溶液, 再用适量HCI溶液调节pH值至23,用适量醋酸乙酯提取3次,分离岀醋酸乙酯溶液,在水 浴上蒸干,残渣用lml甲醇溶解后作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液 取橙皮背对照品10mg,置10ml容量瓶中,加适量甲醇,超声10分钟,冷却后用甲醇定容 至刻度,摇匀,作为对照品溶液。按2.1.1项下方法制备不含陈皮药材的的阴性对照溶液。2.1.3陈皮的鉴别按照薄层色谱法(中国药ft 2015年版四部通则0502)试验,展开剂:CHCI3: CH30H: CH3CH2COCH3: CH3COOH(13:4:1:1);点样量均为10pl;固定相:硅胶G薄层板;显色剂:1% 三氯化铝乙醇溶液:干燥温度

6、:105C,干燥时间:3分钟,检测设备:紫外灯(365nm)o结 呆阴性溶液不干扰陈皮的鉴别,供试品色谱图中能找到与对照溶液相同颜色的斑点,详见图lo 2.2白芍的薄层鉴别 221供试品溶液称取本品4g,置锥形瓶中,加适量甲醇超声10分钟,冷却后过滤,然后在水浴上挥发干, 再加适量水溶解,用适量正丁醇提取3次,合并上述提取液,水浴上加热浓缩至约lmh然 后添加适量中性氧化铝,搅拌混合,蒸干,研磨过100目筛,取约3g填入直径为15mm的 玻璃柱中,用适量甲醇洗脱,收集流出液,水浴上挥干后,加乙醇05ml使溶解后作为供试 品溶液。2.2.2对照品溶液精密称取芍药廿对照品10mg,置10ml容量瓶

7、中,加适量无水乙醇、超声10分钟,冷却后 加无水乙醇定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。按221项卞方法制备不含白芍药材的的 阴性对照溶液。2.2.3白芍的鉴别按照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,展开剂:CHCI3: CH3CH2COCH3: CH30H: CHOOH(8:1:2:004);点样量:10山;固定相:硅胶G薄层板;显色剂:5%香草醛硫 酸溶液。结果阴性溶液不干扰芍药苛的鉴别,结果阴性溶液不干扰陈皮的鉴别,供试品色谱 图中能找到与对照溶液相同颜色的斑点,详见图2。2.3茯苓的薄层鉴别 2.3.1供试品溶液的制备称取本品4g,置锥形瓶中,加入适量正己烷,超声溶解

8、20min,冷却后过滤,然后在水浴上 蒸发干后加入1ml甲醇溶解后作为供试品溶液。2.3.2对照品溶液的制备称取茯苓对照药材2g,至30ml容量瓶中,加适量正己烷,超声溶解20min,冷却后定容至 刻度,用0.45nm的有机系微孔滤膜过滤,然后在水浴上蒸干,加甲醇lml溶解后制成对照 药材溶液。按2.3.1项卞方法制备不含茯苓药材的的阴性对照溶液。2.3.3茯苓的鉴别按照薄层色谱法(中国药肌2015年版四部通则0502)试验,展开剂:甲苯冰醋酸(19:1);点样 量:lOpI;固定相:硅胶G薄层板,检测设备:紫外灯(365nm),结果阴性溶液不干扰茯苓的 鉴别,供试品色谱图中能找到与对照溶液相

9、同颜色的斑点,详见图3。2.4太子参的鉴别2.4.1供试品溶液的制备称取本品辽,至置回流烧瓶中,加适量甲醇,回流30分钟,过滤,滤液在水浴上挥干,加 5ml水溶解后,过内径为2cm,长度为15cm的强酸性阳离子交换树脂柱(型号:732):洗脱 液:水,用量100ml;洗脱后,再用氨溶液(5100)100ml洗脫,收集流出液,水浴上蒸干, 加3ml无水乙醇溶解后作为供试品溶液。2.4.2太子参的鉴别按照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1); 点样量:3山,固定相:硅胶G薄层板;显色剂:0.2%苗三酮乙醇溶液。结果阴性溶液不干扰 太子参的

10、鉴别,供试品色谱图中能找到与对照溶液相同颜色的斑点。2.5自制3批样品薄层鉴别分别取自制3批样品(批号分别为:201801. 201802、201803),对茯苓、白芍、陈皮和太子 参4种药材,按照上述方法进行薄层鉴别试验,结果白芍、陈皮、茯苓、太子参分别在同一 薄层板上,3批自制样品及对照品在相应的位置上,出现显相同颜色的斑点,表明所开发的 TLC法能有效鉴别相应的药材成分,也说明了提取方法正确,能将药材的关键成分转移到成 品中。3讨论通过该试验,对小儿健脾平肝颗粒中陈皮、白芍、茯苓、太子参四味药材制定了薄层鉴别方 法,操作方法简便、专属性强、重复性也好,对小儿健脾平肝颗粒的质量控制和质屋标准的 进一步研究具有及其重要的指导意义,也为类似制剂或成分的鉴别和含量测定提供参考。参考文献1贺婕,张爱荣,姜建芬复方黄葵颗粒的薄层鉴别研究卩山西医科人学学报, 2017,48(03):260-262.2邓竹,荆文光,刘安.薄层色谱法在当前中药质屋标准中的应用探讨J.中国实验方剂学杂志, 2019, 25(07):201-206.作者简介:段丽萍(1982-),女,云南丽江人,本科,研究方向:药物制剂。Tel: 18987263937, E-mail:

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