苏丹红的检测 论文

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1、食品中苏丹红的检测摘要：苏丹红是偶氮苯类人工色素，由于苏丹红具有潜在的致癌性，中国和欧 盟等多数国家都禁止其作为色素添加剂在食品中使用。然而，仍有不少食品生产 企业为了改善食品色泽、降低成本将其作为食用色素。我国质量监督部门检出了 包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品，引起了整个社会的关注。因 此，建立快速可靠的检测方法至关重要。本文比较了各种检测方法的优缺点及研 究进展状况。关键词:苏丹红;检测方法;研究进展一. 苏丹红的简介“苏丹红”是一种化学染色剂，并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种 叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致 癌性，对人体的肝肾器官

2、具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是 用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等 的增光。苏丹红不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。乙 醇溶液呈紫红色，在浓硫酸中呈品红色，稀释后成橙色沉淀。由于用苏丹红染色 后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业 把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐， 红心禽蛋等。苏丹红学名苏丹（Sudan）,共分为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红W 四种。a. 苏丹红I : 1-苯基偶氮-2-萘酚，分子结构式为C6H5N=NC1OH6OHb. 苏

3、丹红II化学名称为1-（2,4-二甲基苯）偶氮-2-萘酚c. 苏丹红III化学名称为1-4-（苯基偶氮）苯基偶氮-2-萘酚d. 苏丹红IV化学名称1-2-甲基-4-（2-甲基苯）偶氮苯基偶氮-2-萘酚苏厅虹I并丹红!筋丹虹IIIE團1 苏丹红TTV的结构式丼丹就rv由于苏丹红是一种人工合成的一种工业染料，1995年欧盟（EU）等国家已禁止 其作为色素在食品中进行添加。但由于其染色鲜艳，印度等一些国家在加工辣椒 粉的过程中还容许添加苏丹红I。我国已在中华人民共和国食品添加剂使用卫 生标准及中华人民共和国食品卫生法中明确规定禁止苏丹红作为食品添加 剂在食品中使用。欧洲调味品协会专家委员会（the

4、Expert Commi tt ee on Flavourings of theCouncilofEurope）的资料信息显示，欧洲每天红辣椒粉的人均消费量为 50-500mg，而红辣椒粉中苏丹红I的检出量为2.8-3500mg/kg,从而推算欧洲人 每天苏丹红I的人均可能摄入量为0.14-1750 口 g。而在法国向欧洲调味品协会 专家委员会提交的一份报告中指出，人均每天辣椒（包括红辣椒和辣椒粉）的消费 量和最大消费量分别为77和264mg，按辣椒粉中苏丹红I的检出量 2.8-3500mg/kg进行推算，则欧洲人每天人均苏丹红I的摄入量为0.2-270 口 g, 最大摄入量为0.7-924

5、口 g。在我国禁止使用于食品中。二. 苏丹红的检测方法苏丹红的检测方法有薄层色谱一紫外分光光度法，酶联免疫分析法（ELISA）， 气相色谱法（GC），气相色谱一质谱联用法（GCMS），高效液相色谱法（HPLC） 液相色谱一质谱联用法（HPLCMS）等。我国和欧盟均以高效液相色谱法测定食 品中苏丹红残留量为标准。根据我国GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法要求，样品经溶剂 提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱一紫外可见光检测器进行色谱分析, 采用外标法定量。仪器条件：色谱柱：C18 3.5 口m 4.6mmX 150mm流动相：A为0.1%甲酸水溶液/乙腈=85： 15；B

6、为0.1%甲酸乙腈溶液/丙酮=80： 20梯度洗脱：流速:1mL/min柱温：30C 检测波长：苏丹红I 478nm ；苏丹红II、苏丹红III、苏丹红W 520nm进样量：10口l 最低检出限10 ug /kg实验方法：称取试样1 g（精确至0.0001 g）于50 mL离心管中，加入25 mL乙腈，漩 涡振荡，放置超声波清洗机中超声5 min,以5000 r/min离心5 min后， 将上层清液（乙腈层）倾倒入梨形瓶中;用 25 mL 乙腈重复提取、漩涡、超 声、离心后， 合并乙腈层于同一个梨形瓶中， 旋转蒸发至干， 加入 10mL 乙 腈并转移至凝胶色谱进样小瓶。凝胶色谱吸取上述溶液 5

7、mL 进行净化， 净 化完毕后，将净化液旋转蒸发至干，加入2.5 mL乙腈定容，经0.45 Um 有机滤膜过滤后上机。步骤：样品制备称样分散提取离心分出上清一一蒸干一一正己烷溶解一一固相萃取一一洗脱一一定容上机高效液相色谱法 它具有如下特点：适用范围宽。由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以 用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。无论 何种基质的样品，都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。高提取率。对于纯油基的样品(像辣椒油)采用正己烷直接溶解，可保 证提取率达 95%。对于水基的食品(像番茄沙司)，经水和丙酮分散后采用正己 烷提取，也可保证提取

8、率在 85%以上。高纯化性能。标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取，利用了氧化铝对苏 丹红的强吸附能力，并对油脂进行饱和性吸附。在前处理时借助极性固相萃取填 料一次性将干扰和污染物最大可能除掉，有助于将油性样品中的大量油脂在随后 的清洗步骤中脱除。实验表明，氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分，使液相 谱图干净清晰。高浓缩倍数。实际检测中可以根据需要，任意地对目标化合物进行浓缩， 目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度，可大大降低检出限，即不会对检测结 果的准确性产生影响。缺点：无法规避假阳性结果的出现，处理过程耗时耗力。三. 其他检测方法测定苏丹红(1) 薄层色谱法(TLC) 由于苏丹红一般是作为食

9、品色素进行添加,因而此方法在国内、外实际检测中 应用较为广泛，如B.Korczak应用a -A1203为吸附剂，以TLC法分析食品中苏丹 红染料,结果令人满意。杨林飞等运用 TLC 法建立了灵敏度高、准确性好的测定 食品中苏丹红染料的分析方法,为基层机构提供了便捷的检测食品中苏丹红染料 的方法。王鲜俊等则运用TLC-分光光度计建立了准确、灵敏的测定海椒面中苏 丹红IIV的分析方法。该方法回收率为81.9%95.5%,精密度RSD为4.5% 5.7%,检出限分别为0.190.58 口 gng。洪祥奇等利用该方法检测食品中苏丹红 1号，其最低检出限为0.6mgnkg,标准偏差(RSD)为2.7%,

10、平均回收率为88%。该 方法简便、灵敏度高、精密度高,结果可靠。(2) 气相色谱-质谱法(GC-MS)郭新东等研究了固相萃取 ,GC-MS 技术检测苏丹红 I、II 的分析方法。用 Strata-X小柱进行样品前处理,GC-MS法进行定性、定量分析,苏丹红I、II的检 出限分别为0.5 口 gnL和0.7 口 gnL,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD为 1.1%6.9%。吴惠勤等采用GC-MS-SIM建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的 同时检测食品中苏丹红 IIV 的新方法,其中苏丹红 I、II 的线性范围 0.01 10.0mgnL，检出限I、II为1 口 gnkg，回收率为

11、86%95%。林佶等人运用GC-MS 方法,二氯甲烷和乙腈将苏丹红 I 号从样品中提取出来,运用 GC-MS 的 Xcalibur 分析软件的检索功能。从样品谱图中检索出苏丹红 I 号,并应用 GC-MS 快速准确 的定量测定苏丹红I号的含量。该方法标准曲线的线性范围为110.0pg，检出 限0.05 口 gnmL,样品加标回收率89.13%98.3%,平均94.14%。(3) 高效液相色谱串联质谱法(LC-MSnMS)质谱法比高效液相法灵敏20倍,检出限可达口 gnkg数量级。2003年法国采 用同位素稀释结合大气压强化学电离串联质谱(APCI)技术从印度和巴基斯坦进 口的胡椒粉中检测出苏丹

12、红I,该法米用的内标物为1-(d5-苯偶氮基)-2-萘酚， 用1HNMR光谱作结构确证。Calbiani等运用LC-ESI-MSnMS技术,建立了不用纯 化直接用丙酮提取样品中苏丹红IIV的检测方法。用蚁酸n甲醇混合液为流动 相,检出限和定量限值均可达ngng水平，重现性好，精确度高，加标量为5 口 gn kg时，回收率均在92%103%之间。Calbiani等还建立了毛细管液相色谱-电喷 雾-四极子飞行时间质谱法(mi2croLC-ESI-Q-TOFMS)检测食品中的苏丹红染料， 测定下限为1.6mgnkg,检测精度为9.5mgnkg。F.Tateo等用HPLCnAPCI-MS法 建立了快速

13、测定辣椒产品、香料和烤熟食中苏丹红 I 的方法,该方法灵敏度高、 准确性好。冯家力等建立食品中苏丹红IIV的HPLC-MS检测方法，该方法样品 处理简单、7min内完成分离、抗干扰能力强、回收率均在98%103%范围内、检 出限在 0.020.04 口 gnL 间，RSD0.8%1.6%,相关系数 0.99930.9998。 杨强等建立了食品中苏丹红染料的 HPLC-MS 测定方法,该方法简单快速,结果准 确，适用于各类食品中苏丹红的测定。喻凌寒等建立了 LC-ES1nMS分析食品中4 种苏丹红染料的方法,样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化。用正离子电离方式, 每种化合物选择 3 个碎片离子为

14、定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度 最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限和定量下限均 为ngng水平。标准加入量为0.2 口 gng水平时回收率为86%98%,重现性好。 仪器分析时间8min,适合于大量样品的快速分析。由于近些年来苏丹红事件升温, 与此相关的检测研究也迅速增加。(4) 免疫检测法目前，免疫检测法主要指酶联免疫检测吸附试验(ELISA)法，该方法具有特异 性好、灵敏度高、精密度高,样品前处理简单,操作简便,检测时间短,能够分析复 杂的化合物,并且不需要昂贵的仪器等优点,能够同时筛选检测含有苏丹红残留 的大量样本。韩丹等利用间接竞争酶联免疫分析法检测

15、食品中苏丹红 I 号的含 量。该方法首先对苏丹红I号分子作了修饰,再与载体蛋白交联制备免疫原和包 被原，经动物免疫制备抗苏丹红I号抗体。该方法检出限为0.12MGHL,平均回 收率为106%110%。沈建忠等发明了检测苏丹红的酶联免疫试剂盒。该试剂盒 适合检测辣椒酱、辣椒油、辣椒粉食品中苏丹红染料的残留量。邓安平等利用酶 联免疫吸附分析方法检测食品中苏丹红I号的残留含量，该试验的特点是合成两 种不同碳桥长度的苏丹红衍生物,并将衍生物与载体蛋白质交联,获得四种多克 隆抗体。其IC50为0.32.0屈口讥,与苏丹红IIIV号的交叉反应率为0.1% 14.3%,与其他6种食品可添加色素几乎没有交叉反

16、应。四. 其他检测方法的特点薄层色谱一紫外分光光度法：同国标法相比，薄层色谱-紫外可见分光光度法 选用的试剂毒性小，超声萃取效率高，在紫外区230nm处测量，有效避免了食品基 质中天然色素干扰，避免实验结果的假阳性情况。避免干扰，提高了分析准确度， 成本低，易于操作，方法简单，分离效率高，易于普及。酶联免疫分析法（ELISA）:灵敏度高，选择性较好。但是仪器比较复杂，操 作不便，不利于待测样品的常规分析。气相色谱法（GC）:优点分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在 两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。样品 用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为1毫升，液体样品用量为0.1微 升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百