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1、化学综合实验设计编稿：柳世明 审稿：李志强责编：房鑫【内容讲解】一定量实验设计定量测量实验设计是为了深入了解物质或自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性质或者它们之间的数量关系。所得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确性的因素都被视为干扰因素。设计实验就是确定了某一具体方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除了，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。二、定性实验设计定性检验实验设计是用来判定实验对象具有哪些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定
2、某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。它主要解决“有没有”、“是不是”的问题。所有影响正确判定或干扰判定的因素均被视为干扰因素。（1）性质探索性实验，主要是从物质的结构特点或所从属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。（2）性质验证性实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，科学性、可行性、简约性、安全性和程序合理等原则。性质实验方案设计的思路是：三、化学综合实验题常见的干扰因素：(1)制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品的获得。(2)制备的物
3、质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。(3)被测量的物质引入其他杂质使测量结果偏，或实验过程中没有把相关反应物质转化或生成欲测量的物质，致使测量结果偏小。(4)被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生的实验现象相同，必须将其除去。(5)实验中产生杂质物质或剩余尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。(6)实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。设计时须关注细节制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质；点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置 前，必须检查气体的纯度做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）
4、生成或性质的实验，要排除装置和溶液中的空气加热操作先后顺序的选择拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）【典型例题】一定量实验设计1、北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：产品标准GB5461产品等级一级配 料食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量(以I计）2050mg/kg分装时期分装企业（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）_KIO3_KI_H2SO4_K2SO4_I2_H2O（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 _。某学生
5、设计回收四氯化碳的操作步骤为：a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；b.加入适量Na2SO3稀溶液；c.分离出下层液体。以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是_。（3）已知：I22S2O322IS4O62。某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：a. 准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0103molL1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全。判断c中反应恰好完全依据的现象是_。b中反应所产生的I2的物质的量是_mol。根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘
6、含量是（以含w的代数式表示）_mg/kg。解析：（1）首先标出化学方程式中变价元素的化合价KI ( +5 ) O3KI ( -1 ) H2SO4_K2SO4I ( 0 ) 2H2O，然后利用氧化还原反应中化合价升高的数值和降低的数值相等配平KIO3和KI的系数，KI ( +5 ) O35KI ( -1 ) H2SO4K2SO4I ( 0 ) 2H2O，然后利用质量守恒（原子守恒）配平其他物质：KI ( +5 ) O35KI ( -1 ) 3H2SO4=3K2SO43I ( 0 ) 23H2O。（2）Na2SO3稀溶液与I2的反应中I2被还原，所以Na2SO3做还原剂被氧化，化合价应升高，即生成
7、Na2SO4，所以反应的离子方程式为I2SO32H2O=2ISO422H。在实验过程中I2在有机相CCl4中，而Na2SO3在水相中，二者不相溶，因此为了使二者充分反应应对分液漏斗进行必要的震荡，因此应在b、c之间加上操作：将分液漏斗充分震荡并静置。（3）因淀粉作指示剂，开始时溶液呈蓝色，当溶液中的碘单质消耗完时，溶液将变为无色，因此判断恰好完全反应的依据是溶液有蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复。依据化学方程式知n(I2)=n(Na2SO3) =210-3molL110.010-3L=1.0105mol。根据生成碘单质的化学方程式的KIO33I2，所以w g食盐中n(KIO3)=105mol
8、，因此此精制食盐的含碘量为=。【答案】（1）1、5、3、3、3、3（2）I2SO32H2O=2ISO422H 在步骤b后，增加操作：将分液漏斗充分振荡后静置（3）溶液由蓝色恰好变为无色 1.0105 4.2 102/w点评：本题考查氧化还原方程式的书写，氧化还原滴定实验方案的设计，碘的有关性质。易错提醒：因粗心而漏掉第（1）题化学方程式中KIO3的系数1；忽略CCl4的溶解性，没有考虑到碘单质与Na2SO3不在同一体系中，而导致第（2）题中的实验步骤中漏的实验操作错填为其它的操作；对实验中碘单质的来源误认为全部来源于食盐中的KIO3，而将第（3）题错填为。2某学习小组用题图装置测定铝镁合金中铝
9、的质量分数和铝的相对原子质量.(1)A中试剂为_。(2)实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是_。(3)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：记录C的液面位置；将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；由A向B中滴加足量试剂；检查气密性，上述操作的顺序是_；(填序号)记录C的液面位置时，除视线平视外，还应_.(4)B中发生反应的化学方程式为_。(5)若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b mL(已换算为标准状况)，B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为_。(6)实验过程中，若未洗涤过滤所得
10、的不溶物，则测得铝的质量分数将_。(填“偏大”、“偏小”、“不受影响”)解析：（1）Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录未读数，两将相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，超成读数不准。（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量
11、。而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则超成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。【答案】（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）（2分）；使D和C的液面相平（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2（5）（6）偏小.点评：1、本题高考考点：利用实验测定合金含量及相对原子质量；2、易错提醒：记不清Al的两性；实验过程的原理不懂。3、备考提示：平时多加强元素化合物的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。3、氯气、氨气等物质在生产和科研中都有重要应用。（1）若发生大量氯气泄漏事故，下列措施中正确的是_。 a立即通报相关部门，迅速撤离事故现场b用蘸
12、有肥皂水的毛巾捂住口鼻立即逆风疏散c用蘸有NaOH溶液的毛巾捂住口鼻立即顺风疏散（2）事故发生后，可用NaOH稀溶液处理泄漏的氯气，反应的离子方程式是_。（3）实验室用氨气还原氧化铜的方法，通过测定反应物CuO和生成物H2O的质量m(CuO)=a g、m(H2O)=b g，测定铜的近似相对原子质量。反应的化学方程式是：2NH3+3CuO=N2+3Cu+3H2O。备选仪器装置如下（装置内所发生的反应是完全的）。 用上述装置制氨气时，能否将碳酸盐换成氯化铵？_（回答“是”或“否”），用化学方程式说明理由。_。 仪器从左到右的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）是_。C中的试剂是_，其作用是_
13、。 铜的相对原子质量Ar(Cu)=_。在本实验中，使测定结果Ar(Cu)偏大的是_ (填序号)；aCuO未完全起反应 bCuO不干燥cCuO中混有不反应的杂质 d碳酸盐不干燥在本实验中，还可通过测定_和_，或_和_达到实验目的。（4）Cl2与NO2在一定条件下发生化合反应，生成一种气体，实验数据如图。图中横坐标是加入Cl2的物质的量，纵坐标是反应后气体物质的量总和。已知所取Cl2、NO2的物质的量总和为6 mol。则生成物的化学式是_。解析：(1)选项a，立即通知相关部门，转移队伍，并迅速离开现场减少Cl2对其的伤害。选项b，肥皂水具有碱性能吸收Cl2，由于Cl2随风飘散，逆风疏散可减少与Cl2接触的机会，防止中毒。NaOH具有极强的腐蚀性，能对人体造成伤害，所以选项c错误。(2)NaOH与Cl2反应生成NaCl、NaClO和H2O：Cl2 2OH=Cl ClO H2O。(3)因NH4Cl受热分解产生的HCl、NH3在试管口又重新化合生成NH4Cl而堵塞导管。装置B用于制备
