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1、附件9：化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料规定为规范化妆品原料技术规定,提高化妆品卫生质量安全,根据化妆品卫生规范规定,编写椰油酰胺丙基甜菜碱原料规定(如下称规定),本规定针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性规定及检查措施，其她有关规定及检查措施按相应规定执行。1. 基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1 NCI名称及其号CCAMDOPOPL BETANI：5。.2INCI原则中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。11.3 IPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.4常用别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB（CIDOPROP EANE）。1.2 登记号1. C
2、A登记号1789-40-0，83308-3，8643-9。. EINES登记号630-8。1.3 构造式 其中R为C818的烷基或烯烃基.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味，溶于水、乙醇和异丙醇，不溶于矿物油。本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。市场产品多为水溶液,相对密度1.0，活性物（椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为2832。2 技术规定2.1 使用目的及合用范畴椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。广泛用于化妆品中。.2限量规定应根据
3、产品试剂使用状况,对如下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。2.使用限量规定应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大容许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱有关组分限量规定应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。2.其她安全性规定若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用,应对配方进行必要的安全性风险评估分析。3. 检查措施3.1 鉴别实验措施.1 取供试品15 g，加水至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液滴，加三氯甲烷5ml，溴酚蓝试液5l和稀
4、盐酸1ml,剧烈摇动混合时，三氯甲烷层呈黄色。3.12 取上述供试品溶液1滴,加亚甲基蓝试液5ml,氢氧化钠试液1和三氯甲烷5ml，剧烈摇动混合时,三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色。.3 取供试品.5 ，在105干燥h,取5g加氧化钙10加热，发生的气体，使润湿过的石蕊试纸变蓝。3 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检查措施3.1 仪器水浴锅:可控温0左右;酸度计:分度不不小于002H，配有玻璃电极(如231型）和甘汞电极（如32型),并配有电位滴定；电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管:10ml。3 试剂规定检查措施中，所涉试剂除有规定外均为分析纯，实验用水均为纯化水。下同。乙醚-正丁醇(2:1
5、）混合溶液；无水乙醇无水乙醇-水（1:)溶液;氯化钠水溶液，%;盐酸,c（Hl)=1mo/溶液；氢氧化钠原则滴定溶液，c(NaOH）=.mol/L标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞批示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液相称于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。3.2.3 环节用减量法称取810g（精确至000g)供试品于烧杯中,加入0ml水、1ml氯化钠溶液和20ml盐酸溶液。置水浴
6、中加热至3540,搅拌,使其充足反映,转移到250ml梨形分液漏斗中,并分别用20ml水、30ml乙醚正丁醇（:1）混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少min(注意泄压),充足静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入ml乙醚-正丁醇(2：1)混合溶液，反复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置0n,弃去下层水相后移入1ml的容量瓶中,用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。用移液管移取2.0ml上述的萃取液于20ml的烧杯中，置水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干,向残存物中加5l无水乙醇,再次加热吹干(避免
7、残存盐酸存在)。向烧杯中加入乙醇-水(1:)溶液00 ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠原则滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH值在之间浮现的电位值的最大突跃为滴定终点。记录所消耗氢氧化钠原则滴定溶液的体积。同步进行空白实验，记录所消耗氢氧化钠原则滴定溶液的体积。3.2.4 成果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量,按下式计算：其中：:氢氧化钠原则滴定溶液的摩尔浓度，mo/l；:滴定试样耗用氢氧化钠原则滴定溶液的体积，ml;V0:滴定空白耗用氢氧化钠原则滴定溶液的体积，ml；M:试样平均相对分子质量,由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加.0即得，gmo；m:试样的质量,。3.3
8、 椰油酰胺丙基甜菜碱有关限量组分检查措施.3.1椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的测定3.3.1仪器水浴锅:可控温9左右；酸度计：分度不不小于0.0pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极（如232型）,并配有电位滴定；电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管：0l。3.31.2 试剂乙醚-正丁醇(2：1)混合溶液氯化钠,2%水溶液酚酞，10g/L乙醇溶液 配制措施：称取1.0g酚酞，溶于乙醇（95），用乙醇（95）稀释至100m； 氢氧化钠,c（NaH）=1moL溶液盐酸原则滴定溶液，c（HCl)005moL 配制措施：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀，配制成
9、1mol/l的盐酸原则滴定液。标定：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合批示液10滴，用本液滴定至溶液有绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液有绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液相称于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。稀释：取盐酸滴定液（1mol/l）加水稀释得到盐酸滴定液（0.05mol/l），必要时标定浓度。；无水乙醇-水(：)溶液3.3.3 供试品溶液的制备用减量法称取101g（精确至.00)供试品于烧杯中,加入10m水、15ml氯化钠溶液和2滴
10、酚酞批示液，摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色,再过量1ml。置水浴中加热至540，搅拌,使其充足反映,转移到20ml分液漏斗中，并分别用20水、3ml乙醚正丁醇(2:)混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少1min（注意泄压），充足静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30m乙醚-正丁醇（2：）混合溶液，反复萃取两次，将三次萃取的上层液收集后放入同一种分液漏斗中,静置0min后弃去下层水相,并将上层萃取液倒入一种干燥的容量瓶中(注意避免水珠进入容量瓶),同步用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用。3.3.4椰油酰胺丙基二甲胺平均
11、相对分子质量的测定3.3.1.4.1 仪器色谱仪，带氢火焰离子化检测器。色谱柱：Rx,30m02mm0.25m；微量进样器：5L或1L。3.3.1.2 试剂参照样品,可采用一已知构成的产品作为参照样品,如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲胺。3.1.3色谱条件柱温:恒温：28 (30i）;汽化温度：00;检测器温度：300；柱前压:100kP；载气:氮气；燃气：氢气;助燃气:空气；载气流量：ml/m；燃气流量:4ml/min;助燃气流量：00ml/m；分流比:1:。3.3.4色谱分析将色谱参数设定好，待仪器稳定后，将足够量的供试品溶液用进样器注入色谱仪中，得到峰高合适的色谱图(见图）。各组分与保存时间
12、的相应关系见表。椰油酰胺丙基甜菜碱热解色谱图表 各组分与保存时间的相应关系保存时间in相应组分1010辛酰胺丙基二甲胺2.24癸酰胺丙基二甲胺14.2十二酰胺丙基二甲胺1723十四酰胺丙基二甲胺21.403十六酰胺丙基二甲胺26.79十八烯酰胺丙基二甲胺2761十八酰胺丙基二甲胺在同一操作条件下，根据参照样品脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰的保存时间对供试品溶液的色谱峰进行定性。当供试品溶液中各碳链的脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰达到良好分离的状况下,运用峰面积归一化法定量。31.4.成果计算各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的相对百分含量(Bi），按下式计算:其中：Ai：i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积:各碳链椰油
13、酰胺丙基二甲胺的峰面积之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相对分子质量（M)，按下式计算:其中:M：i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量,见下表。表 各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量C10C12C14C16C8Mi2284256424.312.6340.638.731.5 椰油酰胺丙基二甲胺含量测定3.315. 仪器水浴锅:可控温9左右；酸度计：分度不不小于0.0p,配有玻璃电极(如31型)和甘汞电极(如32型）,并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管:0m。3.32.2 试剂无水乙醇无水乙醇-水(:1）溶液盐酸原则滴定溶液，(HC）=005mol/L3.31
14、.52 操作程序用移液管移取20.0供试品溶液于0ml烧杯中，置于水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干，向残存物中加5ml无水乙醇，再次加热吹干。向烧杯中加入无水乙醇水（1:1)溶液10ml，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸原则滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以H值在67之间浮现的电位值的最大突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸原则滴定溶液的体积。同步进行空白实验,记录所消耗盐酸原则滴定溶液的体积。33.1.5 成果计算椰油酰胺丙基二甲胺含量以质量分数(X），按下式计算：其中：1:盐酸原则滴定溶液的摩尔浓度，mol/LV1：滴定试样耗用盐酸原则滴定溶液的体积，mlV0：滴定空白耗用盐酸原则滴定溶液的体积,M1:椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量，gmL, m:试样的质量，3.3. 椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸含量的测定3.1仪器液相色谱仪，带紫外检测器（测定波长10nm）;液相色谱柱：Scgl C-
