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1、实验三：呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成一、实 验 目 的1学习 Cannizaro 歧化的合成方法及反应原理。 2学习使用分液漏斗进行液液萃取的操作方法 3学习固体化合物的析出及过滤、干燥等操作。二、反 应 原 理+ NaCl+Cannizzaro 反应是指不含 氢的醛，在强碱存在下，进行自身的氧化还原反应，一分 子醛被氧化成酸，另一分子醛被还为醇。呋喃甲醛又名糠醛，是一种非常常用的工业原料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸 馏而得到。工业上由玉米杆和谷壳中提取，在光、热、空气和无机酸作用下，颜色变为黄色， 发生树脂化。三、注 意 事 项:1. NaOH 和呋喃甲醛不能用一个量筒量取，否则在量筒中就
2、反应了。2. 在烧杯中加入20 ml水和少量的冰水，作为冷却液。进行反应时，一定要等到NaOH溶 液充分冷却到5C左右，再开始滴加咲喃甲醛。此反应为放热反应，注意控制好滴加速 度，反应温度控制在8 12C（温度计插在反应液中）若温度低于8 C,反应太慢，若 温度高于12C，付反应太多。3. 反应在两相中进行，因此必须充分搅拌，但搅拌时不要用力过猛，以免打碎玻璃仪器。 特别注意不能用温度计当搅拌棒使用。反应时间要充分。4. 反应完全后用 5 ml 水溶解产品，水量不要过大。同样，在水相酸化后过滤洗涤固体时 用的水量也不要太多，否则会损失产品。5. 用浓盐酸酸化水层时，pH应等于3,否则会影响产率
3、PH3时由于酸化不充分固体析 出不完全，PH3时析出的固体会重新溶解在水溶液中，测PH值时待固体析出后再测。 加酸量约2ml左右。酸化完成后，放置一定时间让晶体充分冷却析出后再过滤,。6. 烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免咲喃甲酸升华或熔化（理论产量2.45g）。7. 使用乙醚的注意事项：乙醚是一种极易挥发而燃烧的液体。使用时周围不能有明火。乙 醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时用水浴加热，接收瓶用冷 水冷却，尾气应用导管引入水槽。8. 本次实验液体只做到将乙醚蒸出，不再继续蒸咲喃甲酸。固体交给老师统一保管，待下 次做重结晶用。四、所用玻璃仪器（共 19件）烧杯
4、50 ml，100 ml玻璃棒150C温度计表面皿量筒 10 ml250ml 分液漏斗 布氏漏斗抽滤瓶药匙玻璃漏斗锥形瓶 1950ml19 玻璃塞滴管圆底烧瓶 1425ml直冷蒸馏头接引管温度计套管合计各一个1支1支1个1个1个1个1个1把1个1个1个1支2个1支1个1个1个20件五、思 考 题1 根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸？ 答：由于呋喃甲酸钠在水中溶解度大，在有机相中溶解度小，而呋喃甲醇则与其相反 根据分离萃取的原理，用乙醚做萃取剂可以将呋喃甲醇全部从水相中萃取出来。 2在反应过程中析出的黄色浆状物是什么？答：黄色浆状物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠的混合物。黄色固体为呋喃甲酸的钠盐。 3乙醚萃取过的水溶液，若用50的硫酸酸化是否合适？答：不合适，因为 50%的硫酸可能会使呋喃环发生磺化反应。
