《土壤有效氮磷钾测定方法》

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1、土壤有效氮磷钾测定方法土壤速效钾的测定。试剂：乙酸铵溶液，c （ch3coonh4） =1mol2l-1:称取77.08g乙酸铵溶 于近11水中，用稀乙酸（ch3cooh）或氨水（1： 1） （nh32h2o）调节 ph值为7.0，用水稀释至11。该溶液不宜久放；钾标准溶液P（k） =100ug2ml-1o称取在110C烘2h的氯化 钾（优级纯）0.1907g,用水溶解后定容至11,贮于塑料瓶中保存。（乙 酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）。分析步骤：称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200ml塑料瓶中，加 入50.00ml乙酸铵溶液（土液比为1： 10），盖紧瓶塞，摇匀

2、，在15C 25C 下，150r/min180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度 计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试 验。（若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容， 以消除基体效应）标准曲线的绘制。分别吸取100ug2ml-1的钾标准溶液0.00、 3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml 于 50ml 容量瓶中，用乙酸铵溶液 定容，即为浓度0、6、12、18、24、30ug2ml-1的钾标准系列溶液。 以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光 度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。土壤有效磷测定。试剂

3、：无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1： 1盐酸溶液浸泡24h, 然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无cl-为止(约45次)，再 用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸 氢钠，并至无磷为止，烘干备用；氢氧化钠溶液P (naoh)=100g2l-1。称取10g氢氧化钠溶于100ml 水中；碳酸氢钠浸提剂P(nahco3) =0.5mol2l-1，ph=8.5称取 42.0g 碳酸氢钠(nahco3)溶于约950ml水中，用100g2l-1氢氧化钠溶液调 节ph至8.5 (用酸度计测定)，用水稀释至11。贮存于聚乙烯瓶或玻 璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校

4、正ph；酒石酸锑钾溶液P(k (sbo) C4h4o6212h2o) =3g2l-1：称取0.3 酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100ml；钼锑贮备液。称取10.0g钼酸铵(nh4)6mo7o2424h2o溶于300ml 约60C水中，冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中，搅匀， 冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入 100ml3g2l-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2l，盛于棕色瓶中备 用；钼锑抗显色剂。称取 0.5g 抗坏血酸( c6h8o6 左旋，旋光度 +2122)溶于 100ml 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现 配。磷标准贮备液P(p) =100

5、ug2ml-1。准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5ml浓硫酸, 然后加水定容至1000ml。该溶液放入冰箱可供长期使用；磷标准标准液P（p） =5ug2ml-1。吸取5.00ml磷标准贮备液 于 100ml 容量瓶中，定容。该溶液用时现配。实验方法：称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g,置于200ml塑料瓶中， 加入约1g无磷活性炭，加入25C 1C的碳酸氢钠浸提剂50.0ml, 摇匀，在25C 土 1C温度下，于振荡器上用180r/min 土 20r/min的频 率振荡30土 1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。吸取滤

6、液10.00ml于25ml比色皿中，加入显色剂5.00ml，慢慢 摇动，排出co2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20C处 放置30min，用空白溶液（以10.00ml碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提 液，同上处理）为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色， 测量吸光度。标准曲线绘制。吸取磷标准溶液P （p）=5ug2ml-10、0.5、1.00、 1.50、2.00、2.50、3.00ml 于 25ml 比色管中，加入浸提剂 10.00ml， 显色剂5ml，慢慢摇动，排出co2后加水定容至刻度。此标准系列溶 液中磷的浓度依次为 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.5

7、0、0.60 卩 g2ml-1。 在室温高于20C处放置30min后，按上述样品待测液分析步骤、条 件进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。土壤有效氮测定。试剂：1.8mol/l的naoh。称取72.0gnaoh溶于水中，冷却后稀释至11。1.20mol/l的naOh：称取48gnaoh溶于水中，冷却后稀释至11。2% 的硼酸溶液：称取硼酸20g，溶于水中，稀释至11。混合指示剂溶液。称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研 钵中，加入少量5%的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇 至100ml。贮于棕色瓶中。锌一硫酸亚铁还原剂。称取 5Ogfeso4 及 1g 锌粉

8、（可省去）磨细， 并通过0.25筛孔，装入棕色瓶中，存于阴凉处。碱性胶液。称取 40g 阿拉伯胶（可用明胶代替）放入装有 50ml 水于烧杯中，温热至7080C搅拌促溶（水浴加热），冷却约1h,加 入 20ml 甘油和 20ml 饱和 k2co3 水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及 不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。0.10moll-盐酸标准溶液。（配制）量取9ml盐酸，注入1l水中。 （标定）称取0.20g （精确至0.0001g）于270300C灼烧至恒量的 基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指 示剂，用0.10moll-r盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2

9、rain， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准 确浓度按下式计算： c： roy（v 一 v2） o.05299。操作步骤：称取通过0， 25mm筛孔的风干土样2确到o.oo1和1g硫酸亚 铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2ml2%含的硼酸溶液，再加1滴定氮 混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃， 旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二 根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出 一条狭缝，迅速加入10ml1.20mollnaoh液于扩散皿的外室中，立即将 毛玻璃旋转盖严。在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随 后小心放入 40%的恒温箱中。24h后取出，用微量滴定管以O.OImoll的盐酸（或硫酸）标准液 滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红 色。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。在样品测定的同时，另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其 他步骤与有土壤的相同。再加上参备样。内容仅供参考