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1、实验九 乙酸乙酯皂化反映速率常数的测定 前言1.1 实验目的测定乙酸乙酯皂化反映的速率常数。1.2 实验内容 在30时,用电导率仪先测定ml0.0 1moL-1的H溶液的电导率,然后将0ml.02molL-1的aOH溶液与2ml 0.02mlL1的乙酸乙酯溶液混合,测定其电导率随时间的变化关系;然后将实验温度升高到3,反复上述实验。.3 实验原理对于二级反映A + B 产物如果，B两物质起始浓度相似,均为a,则反映速率的表达式为 (1)式中:x为t时刻生成物的浓度。式(1）定积分得： (2）以 对t作图，若所得为直线,证明是二级反映。并可以从直线的斜率求出k。因此在反映进行过程中,只要可以测出
2、反映物或生成物的浓度，即可求得该反映的速率常数k。温度对化学反映速率的影响常用阿伦尼乌斯方程描述 (3)式中：为反映的活化能。假定活化能是常数，测定了两个不同温度下的速率常数k(）和k（2)后可以按式()计算反映的活化能Ea。 (4)乙酸乙酯皂化反映是一种典型的二级反映,其反映式为：反映系统中,OH-电导率大，C3-电导率小。因此,随着反映进行，电导率大的OH逐渐为电导率小的CH3CO-所取代，溶液电导率有明显减少。对于稀溶液,强电解质的电导率与其浓度成正比,并且溶液的总电导率就等于构成该溶液的电解质电导率之和。若乙酸乙酯皂化反映在稀溶液中进行，则存在如下关系式： (5） （6） （7）式中:
3、A1，2分别是与温度、电解质性质和溶剂等因素有关的比例常数;、分别为反映开始、反映时间为t和反映终了时溶液的总电导率。由式（5）式(），得 ()代入式（2)并整顿,得 （9）因此,以对作图为始终线即阐明该反映为二级反映,且由直线的斜率可求得速率系数；由两个不同温度下测得的速率系数k (T1）与k(T2），可以求出反映的活化能E。由于溶液中的化学反映事实上非常复杂,如上所测定和计算的是表观活化能。2 实验措施1 实验仪器和试剂仪器 DDS-llA型电导率仪台；自动平衡记录仪1台;恒温水浴1套；DJS-1型电导电极支;双管反映器2只、大试管只;0mL容量瓶1个;20L移液管3支；.2L刻度移液管支
4、。试剂 0.020moL的NaOH溶液;乙酸乙酯(R);新鲜去离子水或蒸馏水。.2 实验环节1)仪器准备:接通电导率仪的电源，校正电导率仪，对的选择其量程,并将电导率仪的记录输出与记录仪相连。2) 配制乙酸乙酯溶液：用容量瓶配制0.020mo/L的乙酸乙酯溶液10mL。乙酸乙酯密度与温度的关系式 =24.54-1.6t-1.1-3t2 (10）其中、的单位分别为g/3和(需要乙酸乙酯约0.12)。已知室温等于23.8,计算得需要0.197l乙酸乙酯。3) 的测量。将恒温水浴调至3，用移液管吸取20L0.00mol/L的NaO溶液装入干净的大试管中再加入20mLH2O,将电导电极套上塞子,电极经
5、去离子水冲洗并用滤纸吸干后插入大试管中,大试管放入恒温水浴恒温约1min，将电导率仪的“校正测量”开关扳到“测量”位置,记录仪开始记录。4) 的测定。将干净干燥的双管反映器置于恒温水浴中，有移液管取0m 0.200mol/乙酸乙酯溶液,放入粗管。将电极用电导水认真冲洗3次，用滤纸小心吸干电极上的水，然后插入粗管,并塞好。用另一支移液管取20mL 0.200molLaO溶液放入细管,恒温约m。用洗耳球迅速反复抽压细管两次,将O溶液尽快完全压入粗管,使溶液充足混合。记录仪必须在反映前开始记录,大概20in可以停止测量。5) 反复以上环节,测定3时反映的与。3 成果与讨论由实验室仪器读出室温为23.
6、8，大气压为103.09k。表1,表2中的第二列由记录仪采集,可见附图（-关系图）上的数据。第一列时间并非直接由记录仪采集的数据读出,而是在-t关系图上找出最高点,记下最高点相应的时间,之后将各数据点相应的时间减去最高点相应的时间即为表中第一列t。第三列中的同样由记录仪采集，见附图(的测量),得30时，=.9格,37时，7.45格。注：附图分别为30时的测量图、37时的测量图、30时-t关系图、7时t关系图。表1 乙酸乙酯皂化反映动力学实验数据记录(30）时间t/min格子数/格（)06.85.136.20.2910305.980278754025.810287064.825650.24863
7、5455.540.2403.155.40.2308946.83.3322435220.2136308.120.5929.504.90.5891.2490.18911054.84.82270.94.7901775以表1中的第二列对第三列作图,得图1。图 30.0时 () t图线 由图1知,实验的线性拟合较好,该反映为二级反映。由公式（9）得,图1中直线的斜率为，在该实验中，0.1ml/L，因此查阅文献得,0时k=8.7916ml-1min1，相对误差E=1.1%。表2 乙酸乙酯皂化反映动力学实验数据记录(37）时间t/mn格子数/格()7.9.907.0.4777781.56.910.662.3
8、6.6.42677.76.00.3505.035.760.58777.085.30.30088405.180809521.4.95.239224.702374613.4.6.211815.5.00716.0.50132517.4437018184187.290.177972.4.22 .16471.4.170.58962图2 7.0时 ()t图线以表2中的第二列对第三列作图，得图2。同样由公式（9)得，图2中直线的斜率为,a.0ml/，因此查阅文献得，37时k=13.47211min-,相对误差E=3.%。由公式（4）计算,该反映的表观活化能Ea = ln（29/8.89)8314303.5310.15/(310.5-03.15）/000= 43Kmol-1，查阅文献得，E =46.KJmol-1,相对误差=54。4 结论乙酸乙酯皂化反映的速率常数:,文献值为8.96ol-1i1,相对误差=1.1。,文献值为34721mol-1mi-1，相对误差E3.%。表观活化能Ea=.KJmol-1，文献值为461KJml-，相对误差=5.%。参照文献:【1】 浙江大学化学系.中级化学实验.第一版.北京:科学出版社
