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1、一、实验目的1. 了解碘盐中碘的添加形式以及含量范围。2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定，熟悉硫代硫酸钠与基准物重铭酸钾 的反应条件。二、实验原理碘是人体必需的一种元素，它在体内参与合成甲状腺。成人每日生理需碘 100-300毫克，主要来源于饮水和食物。当水中含碘量10. g/L或平均每日碘摄 入量40口 g即会导致甲状腺机能亢进，引起甲状腺肿大，孕妇缺碘会使胎儿生长 迟缓，造成智力低下或痴呆，甚至发生克汀病，投放加碘食盐是预防该病的有效 方法.在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照GB5461
2、-92的 规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg/kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部 分是以IO-存在，少量的是以I-形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和 定量检测。(1) I-的定性：通过NaNO在酸性环境下氧化I-生成I，遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在。22(2) KIO的定性：在酸性条件下，IO-易被Na SO还原成I，遇淀粉呈现蓝紫色。2 2 3 一、 2.但NaS O浓度太高时，生成的I又和多余的Na SO反应，生成I-使蓝色消失。2232223因此实验中要使NaSO的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug碘 酸钾立即显浅蓝色，2 含3 50ug显蓝色。含碘越多
3、颜色越深。(3) NaSO的标定：结晶2硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且NaS O溶液不 223 稳定易分解。NaSO的标定：标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铭酸钾作为基准物. 223f O7- + 61 - +14H + 2Cr 3+ + 312 + 7H OI + 2S O2- 21 - + S O2-根据所称的重铭酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：K CrO316Na S O .22 722 2 3(4) 定量测定：I-在酸性介质中能被饱和漠水还原成IO3-，样品中原有及氧化生 成的IO-于酸性条件下与I-成的I再用NaS
4、O标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴._ 322.2.3.定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量.主要反应：I- +3Br +3H O= IO - + 6H+6Br-IO -+ 5I- + 6h+i3I； +3HOI 3+ 2S2O32- 2I-+ 2SO2-2I IO -3I 6NaSO 322 2 3三、实验仪器及试剂（一）实验仪器：1. 酸式滴定管（50ml, 25ml） 2.锥形瓶（250mL） 3.容量瓶（250mL） 4. 移液管（25mL） 4.电子天平5.胶头滴管6.托盘天平7.滤纸8.药匙9.小烧杯 （50ml） 10.大烧杯（500ml） 11.量筒（5mL,
5、 10mL） 12.锥形瓶（250ml） 13.玻 璃棒14.电炉子15.白瓷板16.表面皿（二）实验试剂：1. 混合试剂I （1:4硫酸4滴+0.5% NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用 前临时配制）2.混合试剂II （0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na S2O3 - 5H2O12滴 +2.5mol/L硫酸510滴。用前临时配制）3.磷酸4.5%的KI溶液 5.饱和漠水 6.淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅拌后倒入50mL沸水中煮沸， 临时配制7.0.002mol/L的Na S O溶液：用0.005mol/L的Na S O溶液稀释配制，223223临时配制8
6、.K Cr O固体试剂四、【实验步骤】：7（一） I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加23滴混合指示 剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。（二）.IO-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II，显浅蓝色 至蓝色为阳性反应，阴性不显色。（三）.定量测定：1. NaSO溶液的标定：（1）用减量法准确称取K2Cr2O70.6343g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 定量转移至250ml容量瓶中，摇有，7备用。（2）用25ml的移液管移取配制好的K Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加 入0.8g KI固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，7摇匀后盖上表面皿。暗处放置
7、 5min。（3）反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入 80100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指 示剂，继续滴定，直至溶液颜色爰为蓝绿色，记录消耗Na2S2O3的体积。（4）重复操作三次，计算NaSO溶液的准确浓度。2 2 32232. Na2S2O3溶液的稀释：（1）用10ml的移液管准确移取0.05mol/L的NaSO溶液10ml于250ml223的容量瓶中，加入烝馏水定容，摇匀备用。（2）将稀释好的NaSO溶液装入25ml碱式滴定管中，滴定备用。3. 碘含量的定量测定：2 2 3（1）称取10.00g样品，置于250
8、ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸， 摇匀。（三份）（2）滴加饱和漠水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约 1ml）。漠水不宜过多。在室温下放置15min，放置期间，如发现黄色退去，应再 滴加漠水至呈现黄色。（3）向锥形瓶中放入玻璃珠46颗。加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min， 立即冷却，加入5ml 5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L的Na2S2O3标准溶液滴 定至浅黄色。加入1ml淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。(4) 重复实验，测定三组样品。计算所测食盐样品中碘的含量。I (mg/Kg)=CNaSO*V Na S O *21.3*1000
9、 / m (试样) 2 2 32 2 3五、实验数据及结果处理1. 定性检测：(1) I-的定性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。可能 食盐中I-的含量过于微小检测不出。(2) IO-的定性检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色，证明呈现 3阳性，有IO-的存在。32. 定量测定：(1) NaO3的标定：相关反应式 2i + 61一 +14 + 2C+ + 312 + 7H O :12 + 2S20；-T 21- + S4O6-定量关系：K CrO316 Na S O .22 722 2 3计算公式：C (Na SO ) = 6*m (KCrO ) /M (KCrO
10、 ) *1000/V Na SO 角关数据以及结集计鎏:2 2 72 2 3本试验所用的NaS O浓度为mol/L223稀释后的浓度为mol/L(2)碘含量的定量测定：相关反应式：I- +3B%+3。 IO - + 6H+6Br-IO-+ 5I-+6H+二3七 +3HO I 3+ 2SO2-= 2I-+ 2S O 2-2定量关系：IIO-23I、NaSO4 6322 2 3计算公式：I (mg/Kg) =CNaS O*V NaS O*21.3*1000 /m2 2 32 2 3相关数据以及计算结果：六、结果与讨论1. 淀粉指示剂应在快到终点时加入，加入过早会吸附IO -而不易放出碘。2. 在标定Na S O溶液时将反应液应置于暗处放置使反应完全且防止碘挥发3. 标定Na S O 2时由于终点的判断及读数误差等导致数据之间存在偏差。4. 对于颜色吊辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。造成 随机误差。七、思考题1. 定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘？测的是包含碘离子碘酸根离子等的总碘2. 定量测定是漠水滴加过多过少或加入漠水后放置时间不够对结果有什么影响？滴加漠水过多除不干净的话会与硫代硫酸钠反应使实验结果偏高，滴加过少的话 碘离子未完全转化为IO -使实验结果偏低，加入漠水后放置时间不够反应不完全 也是使实验结果偏低。
