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1、橙汁中维生素C含量的测定第5 组 成员：甘汉麟，李子宜指导教师：汤又文一、实验概述：目前维生素C(Vc)的测定方法有荧光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肼法、高效液相色 谱法、铁仃I)-邻菲罗啉-BPR体系分光光度法、电位滴定法。荧光分析法与高效液相色谱法 的仪器比较昂贵，通常采用碘量法和 2,6-二氯酚靛酚法。但是一般样品处理后的样液都有 颜色，不同程度地影响测定结果的准确性，另外，对颜色的去除步骤也较为繁琐，不适合大 批量样品的测定。二、实验原理：维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基。反应式如下：CHO+I=CHO+2HI6 8 6 2 6 6 6E (CHO/ C
2、 H O ) =0.18VE ( I /I-) =0.535V6 6 6 6 8 6 2该反应在弱酸性环境下反应快速完全，同时弱酸环境降低了维生素C的还原性，有利于 避免其他氧化性物质的干扰，弱酸环境也避免了 12的歧化反应。由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度可 以计算试样中维生素C的含量。由于维生素C具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成 黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C副反应。由于12的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重，故应先配制一个近似浓 度的溶液，然后再进行标定。配制I溶液时加入过量KI (
3、I与KI形成I-使溶解度增加，2 2 3挥发性大大降低)。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免 与橡皮等有机物接触。I可以用已标定好的Na SO标准溶液来标定I溶液浓度。淀粉指示剂要在接近终点时3加入。淀粉吸附大量I-后，过早的形成蓝色化合物，由于较多的I被淀粉的胶粒包住，影3响其与Na S O的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na S O3 3溶液滴定 I 时应该在大部分的 I 已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。反应式如下：2NaSO + I = NaSO + 2NaI2 2 3 2 2 4 6Na SO中一般含有S、NaCl等
4、杂质,Na S O不稳定，易分解，不能直接配制为标准溶液。2 2 3 2 2 3配制 Na2S2O3 溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为了除去二氧化碳以及杀死微 生物。光能促进Na SO分解。Na SO的标定选择K Cr O。2 2 3 2 2 3 2 2 7三、实验仪器：FA1104 型电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司），真空循环水泵，台秤，布氏漏斗 与抽滤瓶，棕色试剂瓶，试剂瓶。四、实验试剂：KCrO （基准试剂）；KI （分析纯）；I （分析纯）；Na SO 5H0 （分析纯）；糊精粉末;2 2 7 2 2 2 3 2 37% 浓盐酸（分析纯）；鲜榨橙汁。五、实验步骤：1
5、. 实验试剂预处理：1.1 5% 淀粉指示剂：用台秤称取2.5g的糊精粉末，并加入47.5mL水溶解于100mL烧杯中，将溶液转入试剂瓶内 保存待用。1.2 6mol/L HCI 溶液：用量筒量取50mL 37%浓盐酸于烧杯中，加入50mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。1.3 0.1moI/L HC溶液：用量筒量取1mL 37%浓盐酸于烧杯中，加入119mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。1.4 KCrO 标准溶液：2 2 7用电子天平准确称取0.390.40g的K2Cr2O7基准试剂，置于烧杯中加入适量蒸馏水，待其全 部溶解后转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。称量瓶+ mK 2C
6、2O7称量瓶+ mmK 2CrO9.65059.20950.4410m0.4410 gc 二K2C2O7二g二 0.007495mol - L-iK2Cr2O7M x V0.2L x 294.18g - mol -1K2Cr2O71.5 NaSO 标准溶液:223用台秤称取2.3g Na2S2O35屯0置于250mL烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水，使其全部溶解, 加水稀释至250mL，将溶液转入棕色试剂瓶。1.6 KI溶液：用台秤称取3.0g KI固体于250mL烧杯中，加水溶解，稀释至150mL，将溶液转入棕色试剂 瓶，置于暗处保存。1.7I 标准溶液：2用台秤称取1g I2溶解于250mL
7、烧杯中，加入5mL O.lmol/L HCL溶液，40mL KI溶液，用 水稀释至200mL后，将溶液转入棕色试剂瓶，再往棕色试剂瓶中加入200mL水，振荡后放置 于暗处。1.8 橙汁样品预处理：取 100mL 样品，加入一药匙粉状活性炭，静置，沉降后抽滤橙汁样品，将抽滤后的样品放置 于 250mL 烧杯中备用，并盖上表面皿。2. 实验步骤：2.1 NaSO 标准溶液的标定：223准确移取20.00mL K2C2O7标准溶液于锥形瓶中，加入10mL 6mol/L HCl溶液,15mL KI溶液, 摇匀，放在暗处5min后，加入lOOmL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL
8、5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色。平行测定三次，计算出Na2S2O3溶液的浓度。crnol - L-i)K 2CrO70.007495V(mL)K 2CrO20.00滴定后读数V (mL )24.3524.3124.41滴定前读数V (mL)0000滴定总用V(mL)叫 S2O324.3524.3124.41浓度crnol -L-i)0.036940.037000.03685c rnol - L-i)0.036936cx V(公式：C 二 K 2Cr2O7 K2Cr2O7) Na2S2O3VNa2S2O32.2 12标准溶液的确认标定：cx VNa S O. Na S O. 2232
9、23 丿2VI2准确移取20.00mLNa2S203溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，2 mL 5%的淀粉指示剂,c(nol - L-i)0.03693V(mL)叫 S2320.00滴定后读数V (mL )45.2045.4745.07滴定前读数V (mL)0000滴定总用V (mL)1245.2045.4745.07浓度 c(mol - L-i)0.0081700.0081220.008194c rnol - L-i)0.008162公式： cI2用I2溶液滴至稳定的蓝色，半分钟内不褪色。平行测定3次，计算I2标准溶液的浓度。2.3橙汁样品中维生素3含量的测定:准确移取 20.0
10、0mL 已标定的 I 标准溶液于 200mL 容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取lO.OOmL处理后的饮料样品，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，2 mL 5%的淀粉指示剂，立即用稀释 10 倍的 I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色， 30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算维生素C含量。稀释后的c Cmol - L-)120.0008162橙汁样品体积V (mL)x10.00滴定后读数V (mL )33.5633.5333.57滴定前读数V (mL)0000滴定总用v (mL)1233.5633.5333.57浓度crnol -L-1)0.0027390.0027
11、370.002740c rnol - L-1)0.002739crng - L-i)C6 H8O6482.4公式：C6H8O6c xVI I2 2Vx六、实验结论：1) 鲜榨橙汁样品由于其中含有橙肉量比较多，加入活性炭后若不充分静置，在抽滤过程中， 橙肉会跟滤纸紧密贴合，导致抽滤速度变得非常慢，这样就导致橙汁样品长时间暴露在空气 中而变质；同时，在将橙汁样品倒在布氏漏斗上时，应选用倾泻法，尽量不要把底部的橙肉 和活性炭倒入滤纸上，这样能够保证抽滤能够畅通顺利地进行。2) 由于碘单质在水溶液中较不稳定，因此需要用标定法来确定碘标准溶液的浓度，同时需 要注意碘标准溶液的存放，在用硫代硫酸钠标准溶液
12、标定完的碘标准溶液需要放在实验柜里 避光保存，防止由于碘的分解和挥发而导致碘标准溶液浓度不准确；在对碘标准溶液标定后， 应该立即开始对橙汁样品中维生素C含量的测定，此两个步骤之间的时间间隔越短越好。3）鲜榨橙汁中维生素C的含量达到482.4 mg/L,因此我们在平时缺少维生素C的时候， 不妨吃个橙子或者喝一杯鲜榨橙汁来补充维生素C,而不是买橙汁饮料，这样比起吃维生素 C 片更健康更天然。七、参考资料：1 陈玉锋;庄志萍 紫外分光光度法测定橙汁中维生素 C 的含量-安徽农业科学 2011,39（1）2 分析化学（第四版）上册，高等教育出版社，华中师范大学、东北师范大学、陕 西师范大学、北京师范大学、西南大学、华南师范大学编3 分析化学实验，化学工业出版社，华南师范大学化学实验教学中心组织编写，汤 又文主编4 基础分析化学实验（第三版），北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组， 北京大学出版社， 20105 定量分析化学简明教程（第三版），李克安等，北京大学出版社， 2010
