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1、水质三氯乙醛测定方法确认实验报告1. 方法依据水质三氯乙醛的测定毗唑啉酮分光光度法HJ/T 50-19992. 方法原理在弱碱性条件下，1-苯基-3-甲基-5-毗唑啉酮和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm 处测定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比。3. 仪器3.1可见分光光度计3.2实验室常规玻璃仪器4. 试剂详见 HJ/T 50-19995. 分析5.1水样处理按照HJ/T 50-1999对水样进行处理。5.2测定准确移取10mL以下体积水样（含三氯乙醛少于55ug），置于25ml比色管中，加入5mL磷 酸盐缓冲溶液，摇匀，加入毗唑啉酮显色剂5mL，加水至标线，摇匀，取下比色管塞子，
2、在 沸水浴中加热15min。用冷水冷却至室温，在480nm处，用30nm比色皿，以水作参比，测 定吸光度。显色液若有沉淀，离心分离后，用吸管吸取上清液测定吸光度。用扣除空白试验 后的吸光度从校准曲线（5.4）上查得或由回归直线方程计算三氯乙醛的含量。5.3空白试验以10mL去离子水代替试样，按步骤（6.2）进行操作。5.4校准曲线绘制在一系列25mL比色管中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL三氯乙醛标准溶液，按步骤（5.2）进行操作。下表为标准曲线的测定结果：序号1234567含量（昭）02510204050响应值（A ）00.0230.0550.11
3、60.2330.470.57曲线方程：y=0.0115x+0.0002a= 0.0002b= 0.0115r= 0.99966讨论6.1适用范围：本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定。6.2测定范围：试样体积为10mL，定容到25mL比色管中，用30mm比色皿，检测下限为 0.08mg/L，检测上限为2mg/L。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(xl)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(xl)由下式规定：XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的
4、标准偏差，K是一个 选定的常数，一般K=3。与XL-Xb (即KSbL)相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k(k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.1170.1190.1170.1150.1160.1160.1150.1170.1180.117序号11121314151617181920空白响应值0.1160.1170.1150.1180.1170.1170.1150.1160.1170.116标准偏差0.0011校准曲线斜率0.0115D.L=KSb
5、i /k=0.2867 ug以取样10ml计检出限0.029 mg/L标准方法 检出限0.08 mg/L是否达到要求是6.4精密度(具体数据附表)重复用环境标准溶液三氯乙醛(201509)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0115x+0.0002 及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%最低点浓度(mg/L)0.0860.0930.0900.0830.0900.090.00394.42曲线中点浓度mg/L)0.8130.8100.7890.7960.7470.790.02653.356.5准确度(具体数据附表)两人分别配制0.50 mg/L样品，各自测定5次。根据
6、y=0.0115x+0.0002及所测样品结果， 见下表：实验员1：测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%相对误 差测定值0.510.500.530.490.560.5180.02775.363.60样品值0.50 mg/L是否达到要求是实验员2：测定次数12345平均值标准偏 差SDRSD%相对误 差测定值0.540.530.550.510.520.5300.01582.986.00样品值0.50 mg/L是否达到要求是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度：0.50 mg/L测定次数平均值回收率是否符合要求12345试样测定
7、值0.1980. 1840.1910.1870.1800.19加标试样测定结果 （mg/L）0.6740.6600.6710.6780.6530.6595.84是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。2. 准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在90 %- 110 %之间为合格；分析 方法无规定的，要求在90%-110%之间。3. 标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精 密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。方法确认人：日期:审核人：日期:
