柴油车尾气净化催化剂制备表征及性能测试实验报告

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目 化学工程与工艺专业实验 专 业精细化工级 08 精工 号 0813020060姓 名赖家雄 指导教师及职称 梁红教授开课学期 2011至 2012学年第一学期时 间 2011 年月 20 日柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试化学化工学院 08 精工 0813020060 赖家雄 摘要： 本实验通过小组设计方 案，制备柴油车尾气净化催化剂及其表征和性能进行 测试。目的是掌握柴油车尾气处理净化催化 剂的制备方法，并了解催化剂的制备过程 中影响催化剂性能的各种因素；了解催化剂活性测试方 法和仪器的构成和

2、使用方法；学会用X谢线衍射仪（XRD测定催化剂的晶相结构。学会用FT-IR 测定催化剂的结构。 预习实验报告了解了柴油车尾气的危害，同时了解沉淀法制备催化剂的主要 方法，以 氧化铝为载体进行制备。关键词: 柴油车尾气; 危害 ；催化剂制备方法 ; 温度：数据处理柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM和氮氧化物（N0X,还有少量的一氧化碳（CO、碳 氢化合物（HC、挥发性烃类有机化合物（VOC。柴油车排放的污染物和汽油车相比较，汽油车 排气中的 CO HC 和 VOC 比较多，柴油车排气中的 PM 比较多， 近年来因机动车所造成的污染 日趋严重,对机动车尾气进行治理具有重要意义。综合 目前柴油车尾

3、气的处理方法，采用催化燃烧 的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒 物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂的选择 是最为关键的因素。实验内容一、实验目的本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（ AI2Q ）为载体制备柴油车尾气 净化催化 剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目 的：1初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法；2学会独立进行实验方案的设计，组织与实施； 3了解和掌握催化剂的各种制备方法，催 化剂活性评价方法及数据处理的方法；4了解催化剂比表面积（BET，X射线粉末衍射（XRD、程序升温还原（TPR等的测定方法，了解表征结果与催化剂性能

4、之间的关系。二、实验内容 1资料查阅及实验方案的设计通过查阅文献资料，了解本实验项目的基本原理、国内外发展概况及开展本实验 项目的意义， 并根据现有的实验条件进行实验方案的设计。一项科学的试验设计方法应能做以下两点：在试验 安排上尽可能地减少试验次数。在进行较少次数试验的基础上，能够利用所得的试验数据，分析 出指导实践的正确结论，并得到较好的结果。 正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法， 它是根据正交性从全面试验中挑 选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀 分散，齐整可比” 的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。本实验要了解催化剂制备 中哪 些因素对催化剂

5、的活性有影响，如活性组分的含量，催化剂制备过程中的干燥时间和 温度及 焙烧温度与时间等，确定影响因素及水平，并设计正交实验表。2催化剂制备沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的 沉淀剂制备 前驱体沉淀物 , 再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入 沉淀剂，经 沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以 上金属元素的复合氧化 物超细粉体的重要方法。共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应 生成组成均 匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米

6、粉体材料。共沉淀法的优点在于：其 一是通过溶液中的各种 化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易 制备粒度小而且分布均匀的纳米粉 体材料。3催化剂活性评价活性是催化剂最重要的性质，评价催化剂活性的方法有很多，大体上可以分为两 大类，即流 动法和静态法。流动法的反应系统是开放的，供料连续或半连续；静态法 的反应系统是封闭的， 供料不连续。流动法中，用于固定床催化剂测定的有一般流动 法、流动循环法(无梯度法) 、催 化色谱法等。本实验就是采用催化色谱法，催化反应 在反应器中发生，然后用色谱仪检测反应前 后的气体组成的变化，从而完成对催化剂 的活性评价。 本实验的活性评价是采用 WJ

7、6 微反/ 积反多功能催化反应评价装置进行 测试的。其活性评价标准是：颗粒物的起燃温度( Ti )及最大燃 烧速率时的温度 (TC) 。 颗粒物的起燃温度越低，表明催化剂的催化活性越好。最大燃烧速率时 的温度越低， 表明催化剂催化燃烧颗粒物的速率越高，通过作图可以得到催化剂的起燃温度及最 大 燃烧速率时的温度。4催化剂BET XRD TPR等表征(1) BET 表征：1 克固体所占有的总表面积为该物质的比表面积 S(specific surface area , m2/g)。 比表面 积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积 大、活性大的多孔 物，吸附能力强，具有其

8、他特殊性质。比表面积测定分析有专用的 比表面积测试仪，国内比较成 熟的是动态氮吸附法，比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是 真实可靠的。(2) XRD 表征：多晶 X 射线衍射分析法常又称为粉末 X 射线衍射分析法，因为此法通常都要先把 样品制成 很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不 易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法，它 特别适用于物相分析，是物相分 析的最主要而有力的方法。它依据分析对象的晶体结 构数据(晶面间距数据 )来进行固态物质的相 组成分析，因此结论常常比较准确。物相 分析在物质材料的组

9、成分析，结构与性能关系的研究， 物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。多晶X射线衍射分析法不仅能 完成对样品物相组 成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。它是固溶 体( 例如合金、类质同象矿物 ) 研究中不可缺少的实验手段。(3) TPR 表征：TPR 是 一种在等速升温条件下的还原过程， 在升温过程中如果试样发生还原，气相 中的氢 气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氢气浓度随温度变化的TPR图。一种纯的金属氧化物具有特定的还原温度，所以可以用还原温度作为氧化物的定 性指标。当 两种氧化物混合在一起并在 TPR 过程中彼此不发生化

10、学作用，则每一种氧 化物仍保持自身的特 征还原温度不变，这种特征还原温度用Tm 表示。反之，如果两种氧化物还原前发生了固相反应，则每种氧化物的特征还原温度将发生变化。各种金属催化剂多半做成负载型金属催化剂，制备时把金属的盐类做成溶液后浸到载 体上，干燥后加热使盐类分解成相应的氧化物，在这个过程中氧化物可能和载体发生 化学作用，所以其TPR峰将不同于纯氧化物。金属催化剂也可能是双组份或多组份金属组成，各 金属氧化物之间可能发生作用，所以双金属或多金属催化剂的TPR图也不同于单个金属氧化物的TPR图。总之，可以通过TPR法研究金属催化剂中金属组份和载体之间 或金属组份之间的相互作用。 TPR 法灵

11、敏度高，能检测出只消耗 10-8molH2 的还原反应。三、实验仪器与药品1、实验仪器常规的玻璃仪器，电子天平，干燥箱，马弗炉，WJ6微反/积反多功能催化反应评价装置 及气相色谱，比表面积测定仪、X射线粉末衍射仪、多功能吸附仪(TPR)。2、实验药品氧化铝，硝酸铜、硝酸铝、硝酸锆、结晶四氯化锡、氯化钾、偏钒酸铵、硝酸铈、 硝酸镧、 硝酸钡，模拟碳黑。四、实验步骤选用第 7 组的数据进行实验(1) 分别计算铝、铈、铜的硝酸盐溶液( Al(NO3) 3?9H2O， Ce(NO3) 3?6H2O， Cu(N0J2 ?3HQ及碳酸氢钠溶液所需用量(利用3g氧化铝及第7组数据可算出实验需要 22.066

12、g Al(NO3)3?9H2O；1.713g Cu(NO3)2?3H2O；0.093g Ce(NO3)3?6H2O；20g 碳酸氢钠)323232(2) 混合所需的铝、 铈、铜的硝酸盐溶液， 加入蒸馏水稀释配成一定浓度的 250ml 溶液 放入分液漏斗中，备用；将 20g 碳酸氢钠加入蒸馏水稀释，配制成 300ml 溶液放 入到分液漏斗 中，备用。(3) 在恒温 75C、 pH=9 的条件下，将碳酸氢钠溶液和上述硝酸盐混合溶液逐滴 加入到烧 杯中，约 1.5 小时滴加混合沉淀完全后，陈化 0.5 小时。(4) 对所得溶液进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水多次洗涤至PH 约等于 7.(5) 在 150C

13、 下对所得催化剂进行干燥约 7 小时，称重记为 W1(6) 把干燥后的催化剂放入马弗炉中，在 400C 下焙烧 5小时，称重记为 W2( 7)对所得催化剂进行活性评价。正交表为了制备性能较好柴油尾气净化催化剂， 实验过程中主要考虑了 3 个因素对产品性能的影响其中分别是A:氧化铝与金属盐（Cu Sn）的摩尔比、B:焙烧时间、C:焙烧温度，并设计了三因素三水平的正交试验表，具体实验方案见表1 和 2表 1 正交实验的因素和水平因素水平”:尔比焙烧温度9焙烧时间/h1:1400322:1700433:110005表 2 正交实验设计表因素A（ Cu）B(Ce)C （温度。C）11%1 %40021

14、%3%70031%9%100045%1%70055%3%100065%9%400715%1%1000815%3%400915%9%700五、实验数据处理B043004505000.2 _550&00650Temperature第 1 组 Cu1%,Ce1%,400 C起燃温度363。C,二氧化碳浓度达到最大值时的温度520E1.0 -0.9 _0.8 _0.7 -0.6 0.5 -0.4 -0.3 0.2 -0.1 -0.0 4300第 2 组 Cu1%,Ce3%,700 C起燃温度360 C,二氧化碳浓度达到最大值时的温度642E第 3 组 Cu1%,Ce9%,1000 C起燃温度345。C,二氧化碳浓度达到最大值时的温度450C100 r90 - Cu5% Cel%温 度 70080 -7060 -50 -I：40 -30 -2010TiTc10 1甲300 -1 350 400450温度第 4 组 Cu5%,（CoeC1）%,700 C1 1 1500550600560E起燃温度442 C,二氧化碳浓度达到最大值时的温度CO浓度达到最大值时的温度(Tc起燃温度(Ti )