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1、1. 中药成分分析：以中医药基本理论为指导，运用现代科学技术特别是运 用物理.化学的理论和方法研究中药成分.以达到控制中药质量的一门学科。研究 对象（中药中的活性成分），、（标志性化学成分），（毒性成分）。大多来源于植物、 动物、 矿物 ，植物为主。2. 质量标准：定性分析通过性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别（判断中药真 伪）；杂质检查（判断是否符合各种限量要求）；定量分析通过检测活性成分或指 标性成分的含量（判断中药质量的优劣）。3. 中药成分分析特点：（主要特点是中药成分复杂性）其活性成分的生物合 成，积累及保持，易受品种、产地、栽培条件、采收季节、储存环境、加工方法 等自然和人工条件的影响而
2、产生变化。（选择检测成分时，需要考虑该中药临床 应用的功能主治和生物活性。山楂：健胃消食有机酸的含量，活血止痛治疗 心血管黄酮类）。4. 现行中药成分分析主要特点：选定中药的一种活性成分或指标成分，然 后建立相应的简单理化鉴别方法和以色谱 光谱为主的含量测定标准。5. 中药成分分析新特点：仪器分析在中药成分分析中所起的作用愈来愈 重要。检测成分向多指标方向发展。指纹图谱（有效的量化检测中药中的宏 观信息，与现行的单一指标成分或活性成分鉴定相比，其所含的信息是综合的 多 层次的和具体量化的）。6. 定性分析：特点是用微量、快速 、简便、可靠的分析方法，目的是鉴别 药材真伪优劣。7. 中药成分分析
3、的作用：辨别药材真伪；评定药材品质优略；监控 药材中毒性成分的含量；监控药材中杂质的含量；保证GAP药材品质；监 控中药制剂的质量。8. 指纹图谱分三类：色谱指纹图谱（TLC薄层色谱，高效液相色谱一 HPLC，气象色谱一GC）;光谱指纹图谱（紫外指纹图谱一UV，红外一IR，核磁 共振一H-NMR,X-射线衍射一XRD ）；DNA指纹图谱。9. 中药指纹图谱:某种（某产地）中药材或中药制剂适当处理后，采用一定 的分析手段，得到的能够标示其特性的色谱或光谱图，以全面反应中药所含内在 化学成分的种类与数量，进而反映重要的质量，用于鉴别药材真伪和评价原药材 优劣。10. 定量分析测定方法与条件选择：单
4、组份样品和总组分测定用化学分析 和仪器分析（分光光度法）。所测成分本身或显色后在可见光区有明显吸收的 用比色法。11. 显色（比色法）：黄酮类化合物一一铝盐、皓盐；生物碱一一酸性染料； 蒽醌类一一碱液。12. 挥发性成分或挥发油，冰片、薄荷脑、麝香酮、樟脑、厚朴酚采用 GC 法测定。某些生物碱、脂肪酸类、内酯类用 GC 法直接测定或制备成可挥发性衍 生物再用 GC 法测定。13. 有些单体成分可用薄层扫描法，但由于中药成分中干扰成分多，难以达 到分析效果，误差大、灵敏度较低。 HPLC 法把样品制备成适当溶液进行分析， 分离效果好，操作条件稳定，流动相选择范围宽。14. 定量分析方法检验：准确
5、度：测定结果与真实值或参考值接近的程度 （%）.精密度：规定条件下，同一个均匀样品经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。标准偏差（S）,相对标准偏差（RSD）。线性与范围：线性系即试 样中被测物浓度变化与实验结果（或测得的响应）呈线性关系。线性范围指能达 到一定精密度。方法稳定性：一定实验条件下，一定时间内测定结果的稳定程 度。检测限与定量限（杂质分析）：检测限指一定条件下试样中被测物能被检 出的最低浓度或最小量。（限度试验参数）。定量限指样品中被测物能被定量的最 低量。定量限高于测定限。专属性：在其他成分可能存在的情况下，采用的方 法能正确测定出被测成分的特性。耐用性：测定条件稍有变动时，
6、测定结果不 受影响的承受程度，为常规检验提供依据，是衡量实验室和工作人员之间在正常 情况下实验结果重现性的尺度。15. 定量分析常用方法：化学分析（重量分析一一挥发、萃取、沉淀；滴 定分析）；紫外分光光度法（被测组分本身或其衍生物对紫外光有吸收。吸收 峰波长在该品种规定波长的士 1 nm以内，否则应重新校准仪器或重新处理样品 并控制吸光度值在 0.30.7之间）。16. 紫外分光光度法测定（单波长和多波长）：吸收系数法：抑制该样品吸 收系数，在规定波长下测定样品吸光度，再计算组分浓度或含量。（优点：无需 对照品，简便易行，吸收系数可查阅。）标准曲线法：先用被测组分的对照品 配置一系列不同浓度的
7、标准溶液，分别测定吸光度值，然后以标准溶液的浓度为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线图。在线性范围和相同条件下测定样 品吸光度，计算浓度或含量。对照品法。17. 荧光分析法：利用某些物质发射荧光特性进行定性、定量分析的分子发 射光谱法。优点（灵敏度高，选择性好，试样用量少，方法快捷。）18. 荧光法在中药成分分析中的运用：直接荧光法，中药成分本身具有荧 光特性化学诱导荧光法，利用化学反应使本身不产生荧光的物质转变为荧光化 合物。制备荧光法，无荧光或荧光较弱的物质可选择适当地荧光试剂与其生成 具有特异荧光的衍生物。荧光淬灭法，利用某些物质可以使荧光物质的荧光淬 灭的性质，间接测定其含量。1
8、9. 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法用于中药材无机元素的测定。20. 薄层扫描分析法（TLCS）:在薄层色谱法的基础上，利用薄层扫描仪，对 簿层色谱上被分离的斑点中各组分进行原位定性、定量的分析方法。紫外吸收 扫描，与透明溶液不同，薄层板存在明显的散射现象，因而其斑点终浓度与吸光 度的关系 理论和区县来描述。 KX 为吸收参数，矫正。薄层扫描定量分析方 法，根据检查线性关系，即回归方程的相关系数r应大于0.995.21. 对簿层色谱的技术要求：组分斑点分离度在1.5以上；斑点圆整而集中， 不扩散，不拖尾，无边缘效应，故点样时原点直径1-3cm为宜，展开距离以15cm 比较合适，通常被分离组分的
9、Rf值在0.2-0.8为佳。22. 气相色谱法（GC）:将气化后的试样又载气（流动相）带入色谱柱，根据 各组分在流动相和固定相间作用的不同而分离，并随载气依次流出色谱柱，检测 其检验，利用保留值进行定性、色谱峰面积或峰高进行定量分析的方法。（优点： 分离效率高、操作简便、灵敏度高）适用于挥发性成分或经衍生化后能气化的物 质及水分、农药残留、提取物中有机溶剂残留的测定。（基本原理。：热力学理论 塔板理论，动力学理论速率理论）23. 分离度（R）衡量分离效果的指标，以相邻两组分色谱峰的保留时间之差 与其峰宽均数的比值表示。24. 拖尾因子（ T）:25. 高效液相色谱法（最常用）理想检测器的特点：
10、灵敏度高；对温度 变化和流量波动不敏感；死体积小，不使峰额外扩展；对溶剂无响应，能用 于梯度洗脱操作；线性范围宽；对所有样品都有响应；对样品无破坏性。26. 高效液相检测器类型：紫外检测器（UV ）,原理：Lambert-Beer定律。 用于对紫外光有吸收的物质，要求检测波长大于流动相的截止波长。（可变波长 和光电二极管阵列检测器PDAD ）荧光检测器（FI）：原理同荧光分析法。灵敏 度比 UV 高，适用于能产生荧光或经衍生化后能产生荧光的物质检测（氨基酸、 多环芳烃、维生素、甾体化合物及酶类，尤其体内药物分析）。电化学检测器（ECD ）极普、库伦、安培统称为伏安检测器，适用于氧化还原活性成分
11、检测； 电导检测器用于离子色谱。示差折光检测器（RID）通用型，原理是利用组分 与流动相 的折光率不同。其响应信号与组分浓度的关系进行定量。27. 超临界流体色谱法特性（ SFC） :超临界流体作为流动相，可以处理 GC 不能处理的高沸点，不挥发性样品，比HPLC有更高柱效和更短时间。28. 杂质：特指危害人体健康会影响药物质量的部分。（来源与规定形同， 但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质。29. 重金属检查：重金属指在实验条件下能与S作用显色的金属杂质。一般 杂质的成分：氯化物、硫酸盐、重金属（Pb ）、砷盐、铁盐、干燥失重测定、灰 分检查。30. 重金属检查原理（铅）
12、：弱酸条件，硫代乙酸酰胺发生水解，产生硫化氢 与重金属离生成有色硫化物的均匀混悬液，与标准铅溶液一定量按同法制成的对 照液所形成的棕色进行比较，判断供试品中重金属是否超过限量。碱性条件下， 硫化钠与重金属离子作用生成不溶性硫化物。31. 重金属检查方法：硫代乙酰胺法；弱酸条件，供试液澄清无色，对检 查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。灰化法，（500600 C）灼烧后 余留的残渣进行检查；用于在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合而 干扰检查的有机药物。碱性条件下与硫化钠，与标准铅溶液同样处理后比较颜 色；难溶于稀酸但你能溶于碱性溶液的多数药物。微孔滤膜法，前三种结合； 含 2-5 微
13、克重金属，含量极低。32. 干燥失重测定法：干燥失重指药物在规定条件下经干燥后减少的重量， 包括水分和挥发物质。干燥剂有硅胶、五氧化二磷、硫酸。33. 特殊杂质检查大黄中土大黄苷检查：大黄中含有蔥醌苷及其苷元，少量土大黄苷及苷元。土 大黄苷结 构为二苯乙烯的衍生物， 属于芪苷，在紫外灯下呈亮蓝紫色荧光 （365nm）.34. 阿胶中挥发型碱性物质检查：驴皮煎熬浓缩成的胶块。驴皮在腐败过 程中由于酶和细菌作用，是蛋白质分解出碱性含氮物质，游离的氮和挥发性低链 胺、芳香胺类。（凯氏定氮法），硫酸滴加至溶液由蓝绿色变成灰紫色。35. 附子中乌头碱的检查。乌头自身合成。双酯型生物碱在碱性条件下与 盐酸
14、羟胺反应，生成异羟圬酸，与三价铁离子反应生成红色的异羟戊酸铁。从标 准曲线上读出供试液中酯型生物碱的重量。以乌头碱（不得高于 0.15%。 冰片中不挥发性成分测定：挥发性龙脑，加热失重，重量分析法。36. 农药残留检查：分析中常用到的提取溶剂是乙啨，丙酮等。属于痕量 测定，对溶剂纯度要求较高，选用农药残留级或环境保护分析试剂。37. 纯化步骤是液-液分配（LLP）经进过色谱柱分离。有机氯农药净化常 用磺化法，即利用脂肪、石蜡等杂质与浓硫酸磺化作用，生成极性较大的物质而 与农药进行分离。38. 检测方法：气相色谱法GC （70% ）;高效液相色谱法HPLC （适用于热不 稳定和强极性农药及其代谢
15、产物的测定）。39. 黄曲霉检查：微柱筛选法所测得的是总的黄曲霉毒素的含量；高效液相 色谱法和薄层色谱法所测的是单个黄曲霉毒素，酶联免疫吸附法测定的是黄曲霉 毒素 B1 的含量。40. 黄酮类化合物化学分析法：黄酮类化合物的颜色反应主要利用分子中的 酚羟基及Y-吡喃酮环的性质。还原反应：盐酸镁粉反应（橙红-紫红），四氢 硼钠（红-紫）；金属盐络合反应：三氯化铝（黄绿色络合物，紫外灯下显黄色 荧光），醋酸镁粉反应（紫外灯下显天蓝色荧光）。色谱分析法中聚酰胺薄层色谱 用于分检识游离酚羟基的黄酮及其苷类。分光光度法测定总黄酮是常用芦丁作对 照品。41. 槐米中黄酮类成分分析：豆科槐的花蕾。（芦丁）定
16、性方法：化学法（加 乙醇 水浴加热 取滤液，加盐酸 加镁粉 显樱红色。）42. 定量分析，分光光度法测定槐米中总黄酮的含量；标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 ml，分别置于25 ml的量瓶 中，各加水之 6 ml, 加 5%的醋酸钠 1 ml ，使混匀放置 6 分钟，加 10%三氯化铝 溶液1 ml,摇匀放置6分钟，加氢氧化钠10 ml,再加水至刻度摇匀，放置15 分钟，分光光度法在420 nm处测吸收度，吸收度为纵坐标，浓度为横坐标绘制 标准曲线图。43. 葛根中葛根素含量测定：定量分析（TLC-分光光度法）色谱条件：硅 胶G-0.3%CMC-Na薄层板，氯仿-无水乙醇（7:3）为展开剂。TLC-分光光度法
