扫描电镜制样细则

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1、扫描电镜制样细则低熔点,易挥发的样品如石蜡,油脂类等;常温下易变形的样品如橡 皮泥,胶粘剂之类,未经脱水干燥的生物类式样;常温下蒸气压高的 有气味的样品;以及一切在真空条件下不稳定的试样和电子束照射下 易降解汽化的试样,禁止使用本电镜。水泥,石膏等多孔材料,在镀金之前应经过烘烤干燥,预抽真空等过 程,镀金之后应尽快装进电镜抽真空,以减少分子泵负担。 任何要装进电镜的试样和样品台必须是干净的,干燥的。做样品时尽量戴手套,至少手是干净干燥的,没有油脂和汗。粉末样品制样方法:首先一定要把粉末先拿到本实验室让老师检查粉末是否有磁性。因为电镜内有很强的磁场,磁性样品放到电镜内会吸到镜头上去。 对有磁性的

2、粉末,请老师用液体碳胶制样。 对一般的粉末样品,要根据粉末粒径不同区别对待。对于粒径为纳米级或亚微米的粉末,最好的办法是在酒精中超 声分散,把分散好的悬浊液滴在铝箔光滑的面 (背景较少划 痕),粗糙的面(样品不易团聚)。滴上去之后把铝箔倾斜,让 溶液流下来,这样不容易团聚。铝箔本实验室可以提供。或者 滴在硅片也是可以的,但是硅片导电性不如铝箔,效果没有用 铝箔的清晰。最后把铝箔放到样品台上,用单面导电胶固定。对于粒径比较大的粉末,先剪一小块黑色碳胶带(撕下的白色 纸不要扔掉)。然后把粉末撒在胶带上。注意,粉末撒得越稀 越好,这样不容易充电,图像也容易调清晰。把白纸覆盖在粉 末上,用力用铜片等硬

3、质物压实。再把样品台在桌上使劲敲, 把残余的粉末敲掉。最后用吸尘器吸,吸尘器的端部要和样品 贴的非常非常近,保证没有粘牢的粉末全部被吸走。块状片状样品的制样方法:对有磁性的样品,先在样品台上粘上铜的双面导电胶,把样品用 力压在导电胶上,然后把银色的单面导电胶剪成细条,把样品绑 在样品台上。 对一般的样品,把片状样直接放在样品台上,下面不要垫导电胶, 垫上的话反而导电性不好,图像容易飘,因为金属导电胶上的不 干胶本身是不导电的。然后用剪成细条状的银色单面导电胶固定 在样品台上。要用镊子压、挤、刮单面导电胶(特别是导电胶的 边缘)。对样品侧面的导电胶也要同样处理。这样才能发挥其基带 的导电作用。喷金的注意事项: 喷金会掩盖样品上的细节,造成假象,因此能不喷金就不要喷。 本实验室喷的铂金粒径一般在 8nm 左右,所以如果样品颗粒太小, 喷金后会被覆盖。这样的样品不适合喷金。为了让样品侧面也能喷上,一般把样品侧过来喷。必要时喷2 次到 3 次。

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