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1、高锰酸钾法测定中钙的含量摘要实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以 NaCO 做基准物标定224 高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量， 学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。关键词：高锰酸钾法间接滴定法 钙的含量的测定前言市售的KMnO常含有少量的杂质，如硫酸盐，卤化物及硝酸盐以及MnO等，不42 是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。KMnO 标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易4提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO溶液的反应如下：42MnO -+5C O 2-+16H+=2Mn2+10C0 t +8H O
2、4 2 4 2 2滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液， 使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与CO 2-作用，形成白色CaC O沉淀。过 242 4滤洗涤后再将CaC O沉淀溶于热的稀HSO中。用KMnO标准溶液滴定与Ca2+1:12 4244结合的CO 2-含量。其反应式如下：24Ca2+C O 2- = CaC O ICaC O +2H+ = 2Ca2+H C O2 42 4242245HCO+2MnO4-+6H+= 2Mn2+10CO t +8HO22422沉淀Ca2+时，为了得到易于过滤和洗涤
3、的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的 条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH) CO沉淀剂。4224由于酸性溶液中CO 2-大部分是以HCO-形式存在，这样会影响CaC O的生成。所2 4242 4以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐渐被中和，CO2-浓度缓慢地24增加，这样就易得到CaC O粗晶形沉淀。沉淀完毕，溶液pH值还在3.54.5,24即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不使CaC O溶解度太大。加热半小时使沉淀24 陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大)。过滤后，沉淀表面吸 附的CO2-必须洗净，否则分析结果偏高。24为了减少CaC
4、 O在洗涤时的损失，则先用稀(NH) C O溶液洗涤，然后再用微热2 44 22 4的蒸馏水洗到不含C O 2-时为止。将洗净的CaC O沉淀溶解于稀H SO中，加热至2 4 2 4 2 4 （7585） C,用KMnO标准溶液滴定。4根据滴定所消耗的KMnO溶液体积和基准物质Na CO的质量，计算KMnO溶液4 2 2 4 4 的准确浓度：cKMnO42m(Na2C2O4)5 V (KMnO 4) M (Na2C2O4) /1000Ca含量的计算公式:5 c (KMnO 4)V (KMnO 4) M (Ca) W(Ca)= 2m(CaCO3)x 1000实验1. 实验试剂及仪器1.1 试剂：
5、KMnO （固体）、Na CO （AR 或基准试剂）、3mol/LH SO、6mol/LHCl、4 2 2 4 2 43mol/LNH HO、0.25mol/L（NH ） C O、10% 柠檬酸铵、0.1% 甲基橙指示剂、3 2 4 2 2 40. 1% （NH ） C O 、 0. 5mol/LCaCl 、 CaCO4 2 2 4 2 31.2仪器：酸式滴定管、量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、棕色细口试剂瓶、表面皿、漏斗、定性滤纸、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管2. 实验方法2.1 0.02mol/LKMnO标准溶液的配制4称取l.7gKMnO于250mL烧杯中，加200mL水，盖上表面皿
6、加热煮沸30min,4冷却后加水至500mL，用玻璃纤维漏斗过滤除杂质，滤液贮于棕色瓶中。2.2 KMnO溶液的标定4准确称取0.2gNa C O基准物于250mL烧杯中，加入30mL水及10mL3mol/LH SO，2 2 4 2 4溶解后加热至7585C,立即用待标定KMnO的标定至溶液呈粉红色，且30s不4褪色，即为终点。平行滴定5次。2.3 CaCO的制备224准确称取0.2gCaCO置于250mL烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面3皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6mol/L HCl溶液5mL，同时不断轻摇烧杯，使试样溶 解，带停止冒泡后，小火加热至沸2分钟，冷却后在试液中加入5mL10
7、%柠檬酸 铵和50mL蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液现红色，再加入1520mL0.25mol/L (NH)CO，加热溶液7080C，在不断搅拌下以每秒12滴的 4224速度滴加3mol/L氨水至溶液由红色变为黄色。热水浴30分钟，搅拌，陈化。自然冷却，过滤。用冷的0.1% (NH) CO溶液洗涤沉淀几次，再用水洗涤至滤液中4224不含C O 2-为止。用表面皿接取约1mL滤液，加入数滴0.5mol/L的CaCl溶液，2 4 2 如无浑浊现象，证明已洗涤干净。2.4 Ca2+的含量测定将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮烧杯的内壁上，用50mL1mol/LH SO溶24液分多次将沉淀冲洗到
8、杯内，用水稀释至100mL,加热至7585C，用0.02mol/LKMnO溶液滴定溶液至粉红色，再将滤纸浸入溶液中，轻轻搅动，溶液4褪色后再滴加KMnO溶液，至粉红色在半分钟内不褪色，即为终点。记录KMnO44溶液消耗的体积，计算试样中Ca2+的含量。平行滴定4次。3. 结果与讨论3.1 实验数据记录3.1.1 高锰酸钾标准溶液的标定12345mNaCO (g)2 2 40.20580.20340.20310.20840.2029VKMnO (mL)430.0029.7029.5030.5029.45nKMnO (mol)40.00061430.00060720.00060630.000622
9、10.0006057CKMnO (mol/L)40.020480.020440.020550.020400.02057CKMnO (mol/L)40.02049绝对偏差0.000010.000050.000060.000090.00008标准偏差0.00007相对标准偏差()0.33.1.2 钙含量的测定1234根据实验数据，（1）KMnO 浓度相对标准偏差 S =S/xxi00%=0.3%, A=X土ts/Qn=o.O2O49土 4r2.78X0.00007 / 75=0.02049土0.00009（置信度为 95%） Ca2+含量的相对标准偏差 Sr=S/XX100%=0.25%，归x土ts/7n=39.84%3.18X0.10%/74=39.84%0.16%（置信度为 95%）3.3 结论误差分析：KMnO标准溶液不稳定；温度过高草酸部分分解；CaC O沉淀在洗涤42 4过程中部分溶解造成损失； 运用该套实验方案,结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内,满足分析实验要求,说明该实验方法可行度大,有一定重现性,是成功的实验方案。参考文献1 分析化学实验/四川大学化工学院,浙江大学化学系编.3版.北京：高等教 育出版社,2003.62 武汉大学,分析化学,北京：高等教育出版社,2006.73 无机及分析化学实验/王仁国,张利主编.2版.北京：中国农业出版社, 2013.9
