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1、实验十一 配合物的生成、性质和应用一、实验目的1. 了解配合物的生成和组成。2. 了解配合物与简单化合物的区别。3. 了解配位平衡及其影响因素。4. 了解螯合物的形成条件及稳定性。二、实验原理由中心离子(或原子)与配体按一定组成和空间构型以配位键结合所形成的化合物称配 合物。配位反响是分步进展的可逆反响，每一步反响都存在着配位平衡。M + nR MRK MRnnsMRn配合物的稳定性可由K稳(即Ks)表示，数值越大配合物越稳定。增加配体(R)或金属离 子(M)浓度有利于配合物(MRn)的形成，而降低配体和金属离子的浓度那么有利于配合物的 解离。如溶液酸碱性的改变，可能引起配体的酸效应或金属离子
2、的水解等，就会导致配合物 的解离；假设有沉淀剂能与中心离子形成沉淀的反响发生，引起中心离子浓度的减少，也会 使配位平衡朝离解的方向移动；假设参加另一种配体，能与中心离子形成稳定性更好的配合 物，那么同样导致配合物的稳定性降低。假设沉淀平衡中有配位反响发生，那么有利于沉淀 溶解。配位平衡与沉淀平衡的关系总是朝着生成更难解离或更难溶解物质的方向移动。配位反响应用广泛，如利用金属离子生成配离子后的颜色、溶解度、氧化复原性等一系 列性质的改变，进展离子鉴定、干扰离子的掩蔽反响等。三、仪器和试药仪器：试管、离心试管、漏斗、离心机、酒精灯、白瓷点滴板。试药：H2SO4 (2molL-i)、HCl (1mo
3、lL-i)、NH3-H2O (2, 6molL-i)、NaOH (, 2molL-i)、 CuSO4 (0.1molL-1,固体)、HgCl2 (molL-1)、KI (molL-1)、BaCl2 (0.1molL-1)、K3Fe (CN)6 (molLi)、NHFe (SOXmol-L-1)FeCL molL-1)、KSCN (mol-L-1)NHF (2mol-L-1)(NHXCO. (饱和)、AgNO3 (mol-L-i)、NaCl molL-i)、KBr molL-i)、Na2S2O3 (molL-i,饱和)、Na2S (molL-i)、FeSO4 (molL-i)、NiSO4 mol
4、L-i)、CoCl2 molL-i)、CrCmoLL-i)、EDTA (molL-i)、 乙醇(95%)、CCl4、邻菲罗琳(0.25%)、二乙酰二肟(1%)、乙醚、丙酮。四、实验内容1. 配合物的生成和组成(1) 配合物的生成在试管中参加CuSO45H2O (s),加少许蒸馏水搅拌溶解，再逐滴参加2mol.L-i的氨水溶 液，观察现象，继续滴加氨水至沉淀溶解而形成深蓝色溶液，然后参加2mL 95%乙醇，振 荡试管，有何现象？静置2分钟，过滤，分出晶体。在滤纸上逐滴参加2 molL-iNH3H2O 溶液使晶体溶解，在漏斗下端放一支试管承接此溶液，保存备用。写出相应离子方程式。(2) 配合物的组
5、成将上述溶液分成2份，在molL-iBaCl2溶液，另一支试管滴入2molL-iNaOH溶液，观 察现象，写出离子方程式。另取两支试管，各参加5滴molL-iCuSO4溶液，然后分别向试管中滴入2mol-L-i BaCl2 溶液和molL-iNaOH溶液，观察现象，写出离子方程式。比拟二实验结果，分析该配合物的内界和外界组成，写出相应离子方程式。2. 配合物与简单化合物、复盐的区别(1)在一支试管中参加10滴molL-iFeCl3溶液，再molLiKSCN溶液，观察溶液呈何颜色？(2) molL-iK3Fe(CN)6)溶液代替FeCl3溶液，同法进展实验，观察现象是否一样。(3) 如何用实验证
6、明硫酸铁铵是复盐，请设计步骤并实验之。提示：取3支试管，各参加5滴molL-iNH4Fe(SO4)2溶液，分别用相应方法鉴定NH4+、 Fe3+、SO4 2-的存在。3. 配位平衡及其移动(1) 配位平衡在3支各参加少量自制的硫酸四氨合铜溶液的试管中molL-iBaCl2溶液、2molLiNaOH 溶液、2滴molL-iNa2S溶液，观察现象，说明原因。(2) 配合物的取代反响在一支试管中，参加i0滴molL-iFeCl3溶液和imolLiKSCN溶液，观察溶液颜色。向 其中滴加2mol.L-iNH4F溶液，溶液颜色又如何？再滴入饱和3鸟)2。204溶液，溶颜色又怎 样变化？简单解释上述现象，
7、并写出离子方程式。(3) 配位平衡与酸碱平衡 取2支试管，各参加少量自制的硫酸四氨合铜溶液，一支逐滴参加imolLiHCl溶液， 另一支滴加2molL-iNaOH溶液，观察现象，说明配离子Cu(NH3)42+在酸性和碱性溶液中的 稳定性，写出有关的离子方程式。 在一支试管中，先参加i0滴molL-iFeCl3溶液，再逐滴滴加2mol-L-iNH4F溶液至溶 液颜色呈无色，将此溶液分成两份，分别逐滴参加imol-L-iHCl和2molL-iNaOH溶液，观 察现象，说明配合物离子FeF63-在酸性和碱性溶液中的稳定性，写出有关的离子方程式。(4) 配位平衡与沉淀平衡在一支离心试管中参加2molL
8、-iAgNO3溶液，按以下步骤进展实验： 逐滴参加mol-L-iNaCl溶液至沉淀刚生成； 逐滴参加6mol-L-i氨水至沉淀恰好溶解； 逐滴参加mol-L-iKBr溶液至刚有沉淀生成； 逐滴参加molL-iNa2S2O3溶液，边滴边剧烈振摇至沉淀恰好溶解； 逐滴参加mol-L-iKI溶液至沉淀刚生成； 逐滴参加饱和Na2S2O3溶液，至沉淀恰好溶解； 逐滴参加mol-L-iNa2S溶液至沉淀刚生成；写出每一步有关的离子方程式，比拟几种沉淀的溶度积大小和几种配离子稳定常数大小 讨论配位平衡与沉淀平衡的关系。(5) 配位平衡与氧化复原反响取两支试管各加5滴ol-L-i的FeCl3溶液及i0滴CC
9、l4，然后往一支试管滴入2mol-L-i nh4f溶液至溶液变为无色，另一支试管中滴入几滴蒸馏水，摇匀后在两支试管中分别 mol-L-iKI溶液，振荡后比拟两试管中CCl4层颜色，解释现象并写出离子方程式。mol-L-i的CrCl3和2mL mol-L-i EDTA溶液，摇匀，是否有配合物生成，将溶液加热， 观察现象并解释。5. 配合物的水合异构现象(i)mLmol-L-1的CrCl3溶液，加热，观察溶液颜色变化，然后将溶液冷却，观察现象并 解释。反响方程式如下：Cr(H2O)63+2Cl- Cr(H2O)4Cl2+ +2H2O(2)mLmol-L-iCoCl2溶液，加热，观察溶液颜色变化，然
10、后将溶液冷却，观察现象并解 释。反响方程式如下：Co(H2O)62+4Cl- Co(H2O)2Cl42- + 4H2O6. 配合物的应用(1) 取两支试管各加10滴自制的Fe(SCN)6 3-、Cu(NH3)42+molL-i EDTA溶液，观察现 象并解释。(2) 在小试管中(或白瓷点滴板上)，滴加一滴molL-1FeSO4溶液及3滴0.25%邻菲罗琳溶 液，观察现象，此反响可作为Fe2+离子的鉴定反响。molL-iNiSO4溶液及一滴2moLL-iNH3H2O和2滴二乙酰二肟溶液，观察现象，此反 响可作为Ni2+离子的鉴定反响。(4) 在鉴定和别离离子时，常常利用形成配合物的方法来掩蔽干扰
11、离子。例如C。2+和Fe3+ 共存时，采用NH4F来掩蔽Fe3+，不需别离即可用KSCN法鉴定Co2+。在一支试管中参加2滴mol.L-iCoCl2溶液和几滴1moLL-i KSCN，再加一些戊醇(或丙 酮)，观察现象。在一支试管中参加1滴mol-L-i的FeCl3溶液和5滴mol.L-i的CoCl2溶液，加几滴1 mol.L-iKSCN，有何现象？逐滴参加2mol.L-i的NH4F溶液，并振摇试管，观察现象；等溶 液的血红色褪去后，加一些戊醇(或丙酮)，振摇，静置，观察戊醇层颜色。7. 请思考一下利用现有的试剂还可以生成其它的配合物吗？动手试试吧！五、考前须知1. 在性质实验中一般来说，生成
12、沉淀的步骤，沉淀量要少，即刚观察到沉淀生成就可以; 使沉淀溶解的步骤，参加试液越少越好，即使沉淀恰好溶解为宜。因此，溶液必须逐滴参加， 且边滴边摇，假设试管中溶液量太多，可在生成沉淀后，离心沉降弃去清液，再继续实验。2. NH4F试剂对玻璃有腐蚀作用，储藏时最好放在槊料瓶中。3. 注意配合物的活动性是指配合物在反响速度方面的性能。Cr-EDTA配合物的稳定性 相当高(lgKs = 21)，但反响速度较慢。在室温下很少发生反响，必须在EDTA过量且加热煮 沸下才能形成相应配合物。六、思考题1.试总结影响配位平衡的主要因素。合物与复盐的区别是什么？EDTA是什么物质？它与单基配体相比有何特点？什么Na2S不能使K4Fe(CN)6产生FeS沉淀，而饱和的H2S溶液能使Cu(NH3)42+溶液产 生CuS沉淀？
