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1、共 7 页 第1页 名称：柠檬黄检验标准操作规程编 号SOP-GTJY-044版 本 号01替代版本号00制 定 人审 核 人批 准 人制定日期审核日期批准日期制定部门质量部印 数2份执行日期颁发部门质量部存档部门GMP办分发部门质量部变更记载：版本号 批准日期 执行日期 00 2011年4月12日 2011年5月1日变更历史及原因：01版本:依据公司最新组织机构图，修改相应部门名称，使之与公司最新组织机构图相吻合。目 的：建立一个规范的柠檬黄的标准检测规程范 围：适用于柠檬黄质量检验责 任 人：QC组全体检验人员对本规程实施负责内 容：1 检验规程依据：1）中华人民共和国医药行业标准药用辅料
2、YY014393；2）中国药典2010年版二部。2 待用试液配制及涉及检测仪器：2.1 待用试液配制：1）标准砷溶液（浓度为0.001mg/ml）精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。2）溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。3) 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100
3、烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程 共7页 第2页 4）标准铅溶液（0.001mg/ml）称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10g的Pb ）2.2 涉及检测仪器： 1）S.C.202型电热恒温干燥箱；2）SXZ-20-10箱式电阻炉。3 检测项目及方法：3.1 性状 本品为橙黄色粉末，溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂。3.2 鉴别3.2.1 取本品加1.4g/L乙酸铵溶液
4、制成0.001%的溶液，其最大吸收度波长为4822nm。3.2.2 取本品水溶液（浓度为1g/L）2ul，以正己烷：无水乙醇：氨水溶液为6:2:3作展开剂，温度2025，做纸上层析，展开剂前沿线上升限度为150mm，其主色点得Rf值，应与标准样品相同。3.3 干燥失重 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），精密称取约2g，置与供试品相同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定得，在105干燥至恒重，精密称定得M2。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。减失重量应小于6.0%。W=M1-M2m100% 式中： W为减失重量百分比；M1为干燥恒重前质量g；M
5、2为干燥恒重后质量g；m为试样质量g。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔点510的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程 共7页 第3页 3.4 水不溶物 称取样品约3g，置于500ml烧杯中，加入5060水250ml，使之溶解，用已在105烘至恒重
6、的G4垂熔玻璃坩埚过滤，用热水充分洗涤至淋洗液无色，在105恒温烘箱中烘至恒重。遗留残渣不得过0.2%。W=M1-M2m100%式中： W为炽灼残渣重量百分比；M1为恒重后样品与G4垂熔玻璃坩埚重量g；M2为空G4垂熔玻璃坩埚恒重后重量g；m为试样质量g。3.5 异丙醚萃取物称取试样约2g，用水100ml 溶解后移入500ml分液漏斗中，加异丙醚40ml摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚每次用水25ml洗涤，洗涤二次，弃去洗液，将醚液通过脱脂棉，直接滤入已知质量的150ml磨口锥形瓶中，第一次分出的染料溶液加入100.0g/L的氢氧化钠溶液2ml，用异丙醚4
7、0ml同上法进行第二次萃取，醚液用5.0g/L氢氧化钠溶液25ml 洗涤一次，再每次用水25ml洗涤二次，弃去洗液，将醚液通过脱脂棉滤入同一已锥形瓶中，第二次分出的染料水溶液加入（3+7）盐酸溶液5ml ,用异丙醚40ml进行第三次萃取，醚液用（2+98）盐酸溶液25ml洗涤一次，每次用水25ml在洗涤二次，合并三次醚液，在8085水浴中蒸去异丙醚，然后将锥形瓶置于温度为8085烘箱中，烘至恒重。同时以100ml水代替染料溶液，以相同的方法做一空白试验。异丙醚萃取物百分含量不得过0.3%。异丙醚萃取物百分含量按下式计算：W=M1-M2m100% 式中： W为丙醚萃取物百分含量；M1为干燥恒重前
8、质量g；M2为干燥恒重后质量g；m为试样质量g。 3.6 副染料 称取样品1.5g,置于烧杯中，加入适量水溶液后移入100ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀，用微量注射器吸取100ul，很均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，染料溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入标本缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程 共7页 第4页 或直到副染料分离满意为止，取出，风干。同时用空白滤纸在相同条件下展开【该空白液滤纸必须和试样溶液展开用滤纸在同一张（600mm600mm）滤纸
9、上相邻部位裁取】。将各个副染料和空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约5mm15mm细条，分别置于50ml纳氏比色管中，各准确加入1:1丙酮溶液5ml，摇动35分钟后，再准确加入碳酸氢钠溶液20ml，充分摇动数分钟，将萃取液分别在G3垂熔漏斗中自然过滤，滤液须澄清，无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用5cm比色皿和紫外-可见分光光度计测定吸收度。以1:1丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液（4g/l）20ml混合液作参比液。副染料的最大吸收波长为432nm。副染料（%）不得过1.0%。（注：如下图所示）副染料（%）=5.91（A-b） 式中：5.91为副染料折算成百分率
10、的换算因数；A为副染料的吸收度；B为副染料对照空白的吸收度。3.7 砷（As） 称取样品1g置于250ml烧杯中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液（1+1）5ml，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸高氯酸混合液1ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至 SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程 共7页 第5页 发生白烟，保持10分钟，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次洗涤烧瓶，洗涤一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml、200g/l碘化钾4ml及400g
11、/l氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10分钟，加无砷金属锌2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在2530暗处放置1小时，溴化汞试纸所显颜色不得深于标准（不得过0.0001%）。同时以相同的方法做一空白试验。标准制备：将上述空白试验液加标准砷溶液（浓度为0.001mg/ml）后，与样品同时同样操作。3.8 铅（Pb） 称取样品2g，置于坩埚中，先在低温下炭化，然后在500600灰化，放冷后，在灰分中加乙酸溶液（1+4）5ml ，搅拌使之溶解，加水10ml，稀释后用定性滤纸直接过滤在50ml纳氏比色管中，并用水15ml分次洗涤残渣，滤液用氨试液调节pH=8（pH试纸检查），加氰化钾溶液
12、（100g/L）2ml及无色硫酸钠溶液(100g/L)4滴，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置10分钟，与标准管比较，其颜色不得更深（不得过0.001%）。标准管制备：取200g/l乙酸溶液5ml及水25ml，用定性滤纸直接过滤在另一个50ml纳氏比色管中，加标准铅溶液（0.001mg/ml）2ml，以下操作与样品管同时同样处理。注：如样品溶液加入氨水后产生浑浊，则需重做，如加入氨水后溶液泛黄，标准液就需以调色液（取适量蔗糖，在烧杯中加热焦化后，加水溶解，过滤即得。）调至颜色与样品相同，再加氰化钾溶液与硫酸钠溶液后放置10分钟比色。3.9 氯化物与硫酸盐 称样品2g，溶于100ml蒸馏水中，加活
13、性炭10g，慢慢加热煮沸15分钟，冷却后加入硝酸溶液（1+1）1ml，充分振摇，加水至体积达200ml过滤，备用。3.9.1 氯化物 吸取以上试液50ml，加硝酸溶液（1+1）2ml和0.1mol/l硝酸银标准滴定液10ml及硝基苯5ml，振摇均匀后，加1ml硫酸铁铵溶液【取硫酸铁铵14g溶于100ml水，加硝酸溶液（1+1）10ml，置棕色瓶中备用。】，以0.1mol/l硫氰酸铵溶液滴定过剩的硝酸银。同时以同样的方法做一空白试验。不得过9.0%。氯化物百分含量按下式计算：氯化物百分含量Ww=0.058V1-V2(200-b)C25m100% 式中：V1为滴定样品用去硫氰酸铵标准滴定溶液的体积
14、ml；V2为滴定空白用去硫氰 SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程 共7页 第6页 酸铵标准滴定溶液的体积ml；C为硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度mol/l；m为样品的质量g；b为活性炭的体积（取10g相同的活性炭，置100ml量筒中，加入70ml水测得体积的增加数）ml；0.0585相当于1ml硫氰酸铵【c（NH4CNS）=1.00mol/l】标准滴定液的氯化钠的质量g。3.9.2 硫酸盐 取以上试液25ml，置250ml锥形瓶中加酚酞指示剂1滴，滴加0.05mol/lNaOH溶液至呈粉红色为止，然后再加0.002mol/lHCL至红色消失，加25ml无水乙醇，摇匀，再加0.2g四羟基苯鲲二钠、0.2g氯化钾混合试剂，以0.05mol/l氯化钡标准滴定液滴定到溶液呈橙红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面观察，同时以相同方法做空白试验。不得过9.0%。硫酸盐百分含量为：Ww=0.071V1-V2(200-b)C25m100% 式中：V1为滴定样品用去氯化钡标准滴定溶液的体积ml；V2为滴定空
