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1、由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一. 实验目的1. 掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案，并能合理的评价各方案的 优缺点；2. 学会实验设计的一般步骤与方法；3. 培养独立反馈实验学习的能力。二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰， 并转移到溶液中。由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在，再与碳酸 氢盐反应，生成碳酸锰沉淀。可使用的还原剂还有多种，比较之下， 草酸是比较理想的还原剂，条件也比较容易控制，所以实际操作中多 用草酸做还原剂。制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子，过量的还 原剂用加热的方法除去，生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液，碳酸 氢铵碱性不是很
2、高，并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒，便于产物的 分离和洗涤，同时碳酸氢铵遇热易分解，不会过多的引入杂质，使其 转变为碳酸锰。反应方程式如下：加热.MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 = MnSO4 + 2H2O +2CO2 JMnSO4 + 2NH4HCO3 = MnCQ + (NQ 电。+ 咛彳三、仪器与试剂药品：二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、 铭黑T；仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、 广泛pH试纸。实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中，加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。 称取8g草酸于100 mL烧杯B中
3、，加入约10 mL水使其溶解（可多加 少量水或稍加热使草酸完全溶解）。加入12 mL6 mol/L的硫酸。并用 洁净的玻璃棒搅匀。将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中，每 次加入的时间间隔约为2-5 min。烧杯中不再出现气泡说明反应趋于 完全。（此时烧杯中的溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败）。 先用浓氨水调节PH值，再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中，加入约55mL蒸馏水 配置成碳酸氢铵的饱和溶液。将C烧杯中的碳酸氢铵溶液逐滴加入A 烧杯中，直到A烧杯中没有沉淀生成。（实验时，当碳酸氢铵溶液加 入一定量之后，溶液根本不是呈现澄清的状况，而是淡粉白
4、色的浑浊 状态，类似于胶体。故此时再滴加碳酸氢铵溶液极难辨别是否有碳酸 锰沉淀生成。可用以下方法解决：用胶头滴管吸满一吸管碳酸氢钠溶 液，伸入A烧杯中，将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯 壁，在挤出少量溶液，这样操作便可容易观察出溶液挤入点烧杯壁周 围是否有无新的碳酸锰沉淀生成。）静置溶液，使溶液中的碳酸锰能沉淀完全，再进行抽滤，得到碳酸 锰沉淀，并用蒸馏水洗涤3-5遍得到较纯净的碳酸锰沉淀。将制得的 样品置于50-60 C烘箱中烘烤约30-60 min得到较为干燥的碳酸锰粉 末。2.碳酸锰中Mn2+含量的测定乙二胺四乙酸二钠溶液的配置：称取4.2g乙二胺四乙酸二钠与小 烧杯中，少量温
5、水溶解后，转入250 mL容量瓶中定容。配制0.05 mol/L的碳酸钙标准溶液，称取0.5g碳酸钙与小烧杯中， 少量水润湿，缓慢加入6 mol/L盐酸溶液至溶液呈请，无气泡产生， 转移到250 mL容量瓶中定容。乙二胺四乙酸钠溶液的标定：用移液管准确移取25 mL乙二胺四乙 酸二钠溶液于锥形瓶中，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴0.5% 铭黑T指示液，用氯化钙标准溶液标定，至溶液由纯蓝色变为紫红色， 平行滴定两次。碳酸锰中Mn2+的测定。准确称取0.5287g碳酸锰固体于小烧杯中， 少量水溶解，转移至100mL容量瓶中定容。用移液管准确移取25 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液于锥形瓶中，加
6、入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液， 5滴0.5 %铭黑T指示液，用配好的碳酸锰溶液滴定，至溶液由纯蓝 色变为紫红色，平行滴定两次。五、数据处理（1）碳酸锰的制备碳酸锰的理论产量为6.616 g,实际产量为0.9g，产率为13.6 %。产品为粉白色粉末。（2）乙二胺四乙酸二钠的标定氯化钙标准溶液浓度（mol/L）0.05乙二胺四乙酸二钠溶液体积（mL）25.0025.00消耗标准氯化钙溶液的体积（mL）24.0524.20终点颜色变化纯蓝色变为紫红色根据C氯化钙V氯化钙=CedtaVedta得Cedta=0.05 mol/LX 24.125 mL：25 mL =0.0493 mol/L（3）碳酸锰
7、中Mn2+含量的测定碳酸锰溶液浓度（mol/L）0.043乙二胺四乙酸二钠溶液的体积（mL）10.0025.00消耗碳酸锰溶液的体积（mL）13.2932.92重点颜色变化纯蓝色变为紫红色根据C碳酸锰V碳酸CedtaVedta得C 碳酸/0.03725mol/LW %=0.03725 mol/LX0.1 LX55 g/mol：0.5287 gX100 %=38.75 %理论值为 55 g/mol：115 g/molX100 %=47.83 %碳酸锰含量：38.75 %：47.83 %=81%六、误差分析在本实验中，草酸过量，所以在第一步时可能有草酸锰生成，其 Ksp=1.7X10-7,未沉淀下来，使产率降低。得到的碳酸锰未进行陈化处 理，只静置了一会儿，可能导致沉淀不完全，因为碳酸锰沉淀的晶形
