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1、电子衍射法分析晶体结构 X 射线衍射晶体结构分析摘要本实验主要介绍了电子衍射法分析晶体结构和X射线衍射法分析晶体结构。 在电子衍射法分析实验中，我们利用WDY-V型电子衍射仪、FZ型复合真空计、 JK150A 真空机组、 2X4 旋片式真空磊等仪器，在我们自身的能力水平范围 内，设计实验方案，分析晶体结构；在 X 射线衍射晶体结构分析实验中，我们 利用X射线仪，结合劳厄法、德拜一施拉照相法，分析晶体结构。关键词衍射、晶体结构引言电子衍射实验是近代物理实验中最重要的实验之一，也是现代分析测试技术 中，分析物质结构，特别是分析表面结构最重要的方法之一。现代晶体生长过程 中，用电子衍射方法进行监控,
2、也十分普遍。而X射线学作为物理学的一个分支， 在物理学的发展史上占有光辉的一面，目前 X 射线学已渗透到物理学、化学、 地学、生物学、天文学、材料学等许多学科中，并得到广泛应用。本实验中，我 们利用这两者技术来分析晶体结构。电子衍射法分析晶体结构一、实验仪器WDY-V型电子衍射仪使用WDY-V型仪器，可以得到多种样品的清晰的电子衍射图象，如金、银、 铜、铁、石墨、云母等。样品可以是多晶体，也可以是单晶体。衍射形式一般采 用薄膜样品的透射式，也可以采用“反射”式，观查厚样品的表面结构。通过两 套电子衍射照相所获得的照片，可以测量出衍射图象的各种数据。这些数据可以 用来验证德布洛依理论假说，或测定
3、晶体的有关数据。本仪器一些独特的设计，如样品制备，电子衍射照相等装置，还有全套可以 随时拆卸安装的部件，能给我们提供很多“自己动手”的机会，如安装电子枪并 调整同轴；操作高真空系统和高压电源；自己制作样品和通过两套照相记录衍射 图象。这种多方面实验技能训练，能使本次实验得到最好的实验效果。FZ型复合真空计仪器是采用微处理器技术和超大规模集成电路相结合的真空测量智能仪器， 具有自动化程度高、稳定、高可靠性、强抗干扰能力等特性。仪器开机后自动进 入测量状态，仪器在“自动”测量状态，自动开启及关闭电离计，自动转换量程 及发射电流，对真空系统可以连续测量及控制，并具有自动保护。JK150A 真空机组真
4、空机组，分低真空抽气机组和高真空抽气机组，低真空抽气机组的主要特 点是工作压力高，排气量大，但抽速比高真空机组低。多用于真空室的粗抽以及 放气量很大、工作压力高的真空输送、真空浸渍、真空过滤、真空干燥、真空脱 气等设备上。 高真空机组工作特点工作压力较低、排气量小、抽速大。主要用 于高真空设备上2X4 旋片式真空磊2X系列真空泵属双级油封机械泵，它的工作性能由高压级与低压级二部分组成， 它的吸入口与真空容器或真空设备连接，在运转时容器内的气体将大量吸入与排 出。当设备获得真空时，高压级排气阀片将封闭，高压级吸入的气体将转送到第 二级，并经第二级吸入与排出，这样真空设备可获得一定的真空。该泵的技
5、术参 数6xl0-2pa。根据用户使用情况，可配备真空增压泵，将该泵做为前级泵，由于 增压泵的抽气力加强，前级泵连续抽除，能使你的设备获得更高的真空。该泵适 用于冶金、化工、电光源真空、真空镀膜、食品包装、医药、吸塑、电子、干燥 等领域使用。二、实验内容：1. 电子衍射实验（包括自制样品,电子图象摄影等全过程）2. 真空的获得与测量（该仪器配置的 JK-l50 高真空机组和电离真空计,热偶真空 计,电磁阀等是真空实验的必备器材,且可以练习真空操作与使用技术）.3. 真空镀膜（蒸发镀膜,相应的安装钼舟蒸发器等装置及电源,再加上大型的高真 空机组合复合真空计,完全可以成为一套完整的真空镀膜机）.三
6、、理论基础1、德布罗意假设在普朗克和爱因斯坦关于光的波粒二象性理论得到成功的基础上，德布罗意 于 1924 年大胆地提出了微观粒子也具有波动性的假设：没一运动粒子都有一波 与之相联系，微观粒子的能量E、动量P与平面波的频率v、波长九之间有如光 子与光波之间的关系。即E = hv， P = mv = h/X此二式称为德布罗意关系式。2、衍射定律3、单晶体与多晶体的电子衍射图样4、电子衍射圆环的米勒指数标定X射线衍射晶体结构分析一、实验仪器X 射线衍射仪X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。的射仪鞫造示喪图G-测爲段El
7、肘线捌Q试年试徉台B-接收决豊E支集C-廿裁管X刘度尺1. X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、 阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在12千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳 极靶,其功率比密闭式大许多倍，一般为1260千瓦。常用的X射线靶材有W、 Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1X10平方毫米，取出 角为36度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光 辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2.测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接 收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器
8、等组成。(1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1X10平 方毫米的常规X射线管，出射角6时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1X 10平方毫米的线状X射线源。(2) 从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射 试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6、1/2、1、2、4 的发散狭缝和测角仪调整用0. 05毫米宽的狭缝。(3) 从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝， 称为接收狭缝(RS)生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。(4) 第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散
9、 射狭缝(SS)SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。(5) S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限 制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架 里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS.RSDS SS滤波片3.X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器（SC），它是利用X射线能在某些固体 物质（磷光体）中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量 的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测 量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠（N
10、aI）单晶体。这种晶体 经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光 体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面（光阴极）而发出光电子（一次电子），光电 倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子, 经联极放大后电子数目按几何级数剧增（约106倍），最后输出几个毫伏的脉冲。 4计算机控制、处理装置衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据 自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底 扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。二、实验内容1、X射线在单晶中的衍射（1）使靶台和直准器间的距离为5cm，
11、和传感器的距离为6cm（2）射线在NaCl晶体中的衍射（3）已知晶体的晶格常数，测定X射线的波长（4）已知X射线的波长，测定晶体的晶格常数2、劳厄法测定单晶的晶格结构（1）样品配置：NaCl的单晶样品是现成的（2）样品安装：先卸下光缝，装上小孔光栏，在该光栏前用双面胶带纸贴上单 晶样品袋（3）取下整个测角装置，装上X射线底片架使它铅直放置，正对样品，离样品 约 15mm（4）在底片架的中心安放X射线胶片，使它平直，正对样品（5）用U=35KV, I=1mA使底片曝光(6) 在暗室中对底片显影、定影，得到劳厄相图(7) 根据单晶品德劳厄相图中各亮点的位置，研究样品的晶体结构3、德拜施拉照相法测定
12、多晶粉末样品的晶面间隔(1) 样品制备：多晶样品须把NaF碎片放在研钵中研磨成细粉后放在薄薄的塑 料袋中(2) 样品安装：卸下光缝，装上锆吸收片后，再装上小孔光栏，在该光栏前用 双面胶带纸上多晶塑料袋(3) 取下整个测角器装置，装上X射线底片架使它铅直放置，正对样品，离样 品约 15mm(4) 在底片架的中心安放包有黑纸的X射线底片，是它平直，正对样品(5) 用 U=35KV， I=1mA 使底片曝光(6) 在暗室中对底片显影、定影，得到德拜相图(7) 根据德拜相图中各圆环的直径D,研究样品的晶体结构，求出晶格常数三、理论基础1 、布拉格公式2、晶体几何学基础3、劳厄法测定单晶的晶格结构4、德拜施拉照相法测定多晶粉末样品的晶面间隔用以上两种不同的方法分别分析晶体结构并讨论结果。参考文献近代物理实验讲义用 WDYV 型电子衍射仪获得单晶衍射图像 真空机组复合真空机X 衍射
