纳米氧化锌的制备实验报告班级：应 101-2组号：8组员：指导老师：一、实验目的1. 了解ZnO的广泛用途，良好性能及主要应用；2. 初步学会ZnO的评价和表征；3. 掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法4. 运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实 际问题的能力；5. 初步了解 ZnO 的工业生产并培养经济成本意识和环保意识二、实验原理氧化锌（ZnO）,俗称锌白，相对分子质量81.39，是锌的一种氧化物，白色 或浅黄色微细粉末难溶于水，可溶于酸和强碱氧化锌是一种常用的化学添加 剂，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂， 也是白色胶料的着色剂和填充剂胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶具有良好 的耐磨性，耐撕裂性和弹性在化妆品中添加活性氧化锌，既能屏蔽紫外线起到 防晒作用，又能抗菌除臭因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡 胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在 半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。
此外， 微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的，它们的差异主要表现在物 理性质上活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸 水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和 广泛的应用前景氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解 法本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅、镍、镉等 杂志，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳 酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌硫酸锌或ZnO含量采用配位滴定法测定，用NH3-NH4C1缓冲溶液控制溶液 pH值约为10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，其主要反 应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3 匚 Zn（NH4）4 2+加入EBT （铬黑）Zn（NH4）4 2+ +EBT （蓝色）匚Zn-EBT（酒红色）+ 4NH3滴定开始~计量点前：Zn(NH4)4 2++EDTA—Zn-EDTA+ 4NH3计量点时：Zn-EBT(酒红色)+EDTA匚 Zn-EDTA+EBT (蓝色)三、实验仪器试剂1. 仪器分析天平、电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸(1〜14)、 蒸发皿、表面皿、锥形瓶(250ml)、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、容 量瓶、胶头滴管、碱式滴定管、筛子2．试剂锌焙砂 10g、H2SO4 (3mol/L)、HCl (6mol/L) KMnO4 (O.lmol/L)、锌粉 O.lg、 NH4HCO3 (s)、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、铬黑T指示剂、NH3 .H2O、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合肼、凡士林、TiO2、CaCO3、 滑石粉四、实验步骤1. 酸解(1) 称取 10g 锌焙砂于锥形瓶中，加入 35ml 3mol/L 的 H2SO4 ；(2) 放在80°C水浴锅中加热约50min,加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直 至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；(3) 加 15ml 去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重 并记录数据2. 除 Fe(1) 在硫酸锌溶液(粗溶液)中滴加O.lmol/L的KMnO4至颜色不再消失为止；(2) 调节 pH 值：加入 0.5g 左右氧化锌粉末，至用 pH 试纸测得溶液 pH 达到 4〜5，加入的氧化锌粉末要计量称重；( 3)溶液煮沸 3min 后，减压过滤；3. 除重金属(1)过滤后的溶液加入锌粉 0.1g；(2) 80°C水浴锅加热，不断搅拌lOmin；( 3 )过滤；4. 制备 ZnO(1) 在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100m 1,然后在低于35C下，加入9g NH4HCO3 (分批加入)，不断搅拌 10min;( 2 )减压过滤，充分洗涤滤饼；(3) 将洗涤后的滤饼在烘箱内240C烘干；(4) 将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧 2h；( 5)去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；5. 定量分析产品含量的测定：精确称取0.40〜0.41g产品Zn0,用6mo1/L的HC1溶解，然后 定容至 250m1 容量瓶中，取 25m1 溶液，用 10%氨水调 pH 值 7~8，加入 NH3-NH4C1 缓冲溶液调pH俎0,加入两滴铬黑T指示剂，摇匀，用用已经标定好的EDTA 溶液滴定至终点，平行测定两次，同时做空白试验。
6. ZnO 的用途( 1 )除异味的药水称取一定量的 Zn0 产品，按照 Zn0： Ag 为 50:1 的比例加入 0.05mo1/L AgN03 溶 液，水浴上挥发至干，然后加入3ml水合肼，水浴挥发至干，得到干的产品，即 Zn0 表面附上了一层银用得到的产品配成 5%的水溶液，即得到除异味的药水2) 治疗脚气的药膏 用前一步得到的一定量的产品与凡士林混合，得到治疗脚气的药膏 3)防晒粉按照ZnO： TiO2： CaCO3:滑石粉为040.6:1:3的比例混合后，在研钵里研磨几 分钟，然后过筛，得到防晒粉五、实验现象及数据记录1．实验数据记录及处理(1) ZnO的制备名称锌焙砂氧化锌锌粒碳酸氢铵杂质产品质量（g）10.02.00.109.030.452.19产量计算：m （ZnO） =m （产品）-m （添加ZnO）=（ 2.19-2.0） g=0.19gm （锌焙砂）二m （锌焙砂）一m （杂质）实=（ 10.0-0.45） g=9.55g产率二 m （ZnO）/m （锌焙砂）X 100%实=0.19/ 9.55X100%=1.68%（注：半成品氧化锌 ZnO 在高温炉里煅烧时盛放在表面皿里在加热过程中炸裂 向外取的过程中洒在了地上，致使产品大量减少）（ 2） ZnO 含量的测定mZnO=0.4004gCEDTA=0.01795mol/LEDTAVedta (ml)V1V2V空白25ml溶液26.2526.300.05根据 ZnO： EDTA=1： 1VEDTA =1/2X( 26.25+26.30)—0.05=26.23mlEDTA 平均mZnO =81.39X( 0.01795X 26.23X 10-3)X 10=0.3832gZnO 纯ZnO 含量=0.3832/0.4004 X 100%=95.70%(3) ZnO 的应用 制备脚气治疗产品及除异味用液体喷剂： mZnO=1.36gV( AgNO 溶液( 0.05mol/ L)) =7.25ml3V （水合肼）=3ml制备防晒粉：mZnO=0.4025g mTiO2=0.6055gmCaCO3=l.°g m 滑石粉=3・°g2. 实验现象记录实验步骤实验现象称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml 3mol/L 的 H2SO4有难闻气味，溶液变为浑浊的白色在硫酸锌溶液(粗溶液)中滴加O.lmol/L的KMnO4至颜色不再消失滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深调节pH值溶液变为棕白色，加热之后变成棕黄色分批加入NH4HCO3烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生， 后产生的白色泡沫状物质逐渐减少，溶液 最后变为白色粘稠状的物质。
制备除异味以及治疗脚气的产品加入AgNO溶液后粉末状的氧化锌逐渐成3块，溶液颜色逐渐变深为棕灰色物质，加 入水合肼后，溶液颜色进 步加深，随着 反应的进行，最后变为棕灰色的粉状固体六、注意事项(1) 蒸馏水的质量是否符合要求，是配位滴定应用中十分重要的问题：① 若配制溶液的水中含有A13+、Cu2+等，就会使指示剂受到封闭，致使终点难以 判断；② 若水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、Sn2+等，则会消耗EDTA，在不同的情况下会 对结果产生不同的影响因此，在配位滴定中，必须对所用的蒸馏水的质量进行 检查，为保证质量，经常采用二次蒸馏水或去离子水来配制溶液2) EDTA 溶液应当贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃 瓶中，会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-，使 EDTA的浓度不段降低 3)金属指示剂往往是有机多元弱酸或弱碱，兼具 pH 指示剂之功能，因此， 使用时必需注意选择合适的 pH 范围七、思考题1. 用 KMnO4 溶液除铁过程中，理论上 PH 应控制在什么范围？你认为在实际生 产过程中应控制在什么范围？若溶液 PH 低于或高于你想要的 PH 范围，应如何 处理？金属氧化物开始沉淀时的PH沉淀完全时的PH分子式Ksp金属离子浓金属离子浓度金属离子浓度度lmol/L0.1mol/L<10-5Zn (OH) 23x10-175.76.28.24Fe (OH) 24.87x10-175.86.348.34Fe (OH) 32.79x10-391.151.482.81理论上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH应控制在3.2〜5.28 之间。
实际生产中PH应控制在5.0〜5.4；因为酸度太高会严重腐蚀生产设备 若溶液的 pH 低于想控制的范围可以加入适量 的 ZnO 调节，若高于想控制的范 围，可加入适量的稀硫酸调节2. KMnO4的量如何控制？若不小心加入的KMnO4过量太多，应如何处理？ 答：在Zn2SO4粗溶液中逐滴加入KMnO4溶液并震荡，滴至溶液呈微红色若不 小心加入的KMnO4过量太多，应加入适量的H2O2，发生反应：2 MnO4-+5 H2O2+6H+f 5O2 f +2Mn2++8H2O3．除铁过程中是否需要加热？原因何在？ 答：需要因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉4. 用KMnO4氧化Fe2+为Fe3+时，在酸性和微酸性条件下，反应产物是否一样？ 是写出它们的反应式答：反应产物不一样在酸性条件下： 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ =5Fe3+ + Mn2+ + 4H20 在微酸性条件下： 3Fe2+ + MnO4- + 4H+ =3Fe3+ + MnO2 + 2H2O5. 如何定性鉴定硫酸锌溶液中是否存在Fe2+（或Fe3+）和Mn2+?答: Fe2+，Fe3+：滴加稀HNO3酸化，加入KSCN溶液，如果变为红色，存在Fe2+ 或 Fe3+。
6. 用锌粉置换法除去硫酸锌溶液中的Cu2+、Cd2+和Ni2+时，如果检验Ni2+已除尽, 是否可以认为Cu2+、Cd2+也已除尽？答：查表比较 EZn2+/Zn、 ECd2+/Cd、 ENi2+/ni、 ECu2+/Cu 的大小，就能看出锌粉 加入后能否除去杂质然后再从组成原电池 E 的比较、确定离子的还原次序查表得：E(Zn2+/Zn)= 0.7628 V ； E(Cd2+/Cd) = 0.4026 V ； E(Ni2+/Ni) = 0.23 V E(Cu2+/Cu)= +0.3402 V从标准电极电位的数值可知：E(Zn2+/Zn)VE(Cd2+/Cd)VE(Ni2。