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1、氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1- 1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物 的最大吸收波长为 425nm。1- 2 如水样含有联氨时， 因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合 物，故产生严重干扰。在联氨含量小于 0.2mg/l 时，可用加 入碘的方法消除干扰。1- 3 本法的测定范围为 0.1-2.5mg/l 。2 仪器2- 1 分光光度计（附10mm比色皿）。2- 2 10ml 比色管。3试剂3- 1纳氏试剂：称取 10g HgI 2 和 7g KI 加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下 加入50ml30%NaO溶液，移入100ml容量瓶中并
2、稀至刻度， 摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法 将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。3- 2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml 含 O.lmgNH）:称取 0.3147g 在 110C烘干1- 2h的优级纯NHCI，用除盐水稀至1000ml，摇匀。3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH）:量取适量的储备液，用 除盐水准确稀释至十倍。3-3 10%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用 除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂，于暗处放 置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。3-42%Ab（SO4）3 溶液（重 / 容）。3-530%
3、L酸锌溶液（重/容）。3-60.002mol 碘溶液。4测定方法4- 1工作曲线的绘制：4- 1-1按下表取一组氨工作 溶液于一组10ml的比色管中，并分 别用除盐水准确稀释至刻度。编号1234567氨工作溶液（ml）00.10.30.61.01.52.5相当于水 样氨含量（mg/l）00.10.30.61.01.52.54-1-2各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠 溶液和0.2ml纳氏试剂，混 匀。待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿， 以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨 含量 绘制工作曲线。4-2 水样的测定：4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml
4、水样按上述绘制工作曲线 的步续加试剂发 色后，测定吸光度，查 工作曲线即得水样 中氨含量。4-2-22 当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加 0.2ml0.002 mol 碘溶液，放置 15-20 min 后，按上述绘 制工作曲线的步续加试剂发 色后，测定吸光度， 查工作 曲线即得水样中 氨含量。测定有色水样时，应于 100ml 水样中加 1ml2%Al2(SO4) 3溶液进行脱 色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物， 应另取 20 ml 水样，事先加入 10 滴 30%乙酸锌溶液，摇匀后静止 2 小时，取上部澄清液进行测定。铁的测定（见火力发电厂水、汽试
5、验方法 SS-18-1-84 和 SS-18-2-84 ）十八碳叔胺的测定1 概要胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄 色络合物，其颜色深浅与 含量成正比，在 425nm 波长下测定其吸 光度。2 仪器2- 1 分光光度计。2- 2 250ml 分液漏斗。2- 3 10mm 比色皿。3 试剂3- 1 标准工作溶液的配制（1ml含O.OImg十八碳叔胺）：准确称取 0.0100g 工业 10%十八碳叔胺 ，溶于 含有 0.03g 冰 乙酸的蒸馏水中，加热至 70-75C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至 溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至 1000ml。3- 2 醋酸- 醋酸钠缓冲溶液
6、：称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸， 用除盐水稀至 1000ml。3-30.1%甲基橙溶液。3-4 CHCL3 （ 分析纯）。3- 5异丙醇（分析纯）。4测定方法4- 34-1工作曲线的绘制：按下表取一组十八碳叔胺 工作溶液于一组100ml的容量瓶中, 并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。编号1234567工作溶 液（ml）0.03.06.010.015.020.030.0相当于 水样含 量（mg/l）0.00.30.61.01.52.03.0依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸-醋酸钠缓冲 溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后
7、加入20ml 分析纯CHCL摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液 漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应 的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。4- 2 水样的测定：取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线 的步续加试剂显色后，用CHCL作参比，测定吸光度，查工作曲 线即得水样中十八碳叔胺含量。ECH-833 化学除氧剂的测定1、概要ECH-833 新型化学除氧剂其主要成份为二甲基酮肟( DMK)O，DMKO在稀酸中经加热(100C)水介。水介后产生的还原胺将三价 铁离子Fe3+还原成二价铁离子Fe2+，在PH为2.52.9条件下与邻 菲
8、罗林生成红色络合物。该络合物的最大吸收波长为510nm。2、仪器2.1、 分光光度计附50100mm比色皿;2.2、50ml 比色管；2.3、水浴锅;2.4、PH 计。3、试剂3.1、0.025mol / l 盐酸邻菲罗啉溶液称取 0.587克盐酸邻菲罗啉溶解于 100ml 高纯水中;3.2、0.5mol / l 氨基乙酸溶液溶解37.54克氨基乙酸(NH3CH2COOH)于500 ml高纯水中，加200ml 0.5mol /I盐酸溶液调节PH值为2.9后，移入1000ml容量瓶中, 用高纯水稀至刻度，摇匀;3.3、0.1mol / l 氨三乙酸溶液称取19.15克氨三乙酸【N(CH2COOH
9、)2】于500ml烧杯中，加入200300ml高纯水，在不断搅拌下，先加少量固体氢氧化钠后再加0.1mol / l 氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后继续用 0.1mol / l 氢氧化钠溶液调节PH至6.0,移入1000 ml容量瓶中，用高纯水稀至 刻度，摇匀；3.4、缓冲试剂混合液量取5体积0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液、5体积0.5mol / l氨基乙酸溶液与1体积0.1mol / l氨三乙酸溶液混合，该溶液可保存三天；3.5、高铁标准液（1ml含100ugFg+）称取 0.8634克硫酸高铁铵溶于 50ml 1.0mol / l 盐酸溶液中， 待全部 溶解后，移入 1000
10、ml 容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.6、二甲基酮肟标准溶液（1ml含ImgMDKO）称取1.000克标准二甲基酮肟溶解于 500ml高纯水中，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO）取二甲基酮肟标准溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高纯水稀 至刻度，摇匀。4、测定方法4.1、工作曲线的绘制4.1.1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分别 注于一组 50ml 比色管中，用高纯水稀至刻度，摇匀；二甲基酮肟标准色基的配制编号123456789工作液ml数00.0250.0050.0750.100
11、.200.300.400.50相当于 水样中DMKO的浓度0ug / l5.0 ug / l10.0 ug / l15.0 ug / l20.0 ug / l40.0 ug / l60.0 ug / l80.0 ug / l100.0 ug / l4.1.2、加入0.1ml 2% H2SO4溶液和0.5ml高铁标准液，摇匀；4.1.3、置于100C水浴锅中准确加热5分钟；4.1.4、充分冷却后，加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；4.1.5、用分光光度计在 510nm波长下用100mm （或50mm）比色皿 测定其吸光度。根据测得的吸光度和相关的二甲基酮肟含量， 绘制成 工作曲线。4.2、水样的测定4.2.1、于两支50ml比色管中分别量取 50ml水样，加入0.1ml 2%H2SO4；4.2.2、在其中一根比色管中加入 0.5ml高铁标准溶液，摇匀；4.2.3、将两支比色管置于100C水浴锅中准确加热5分钟，充分冷却；4.2.4、加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；4.2.5、用分光光度计在 510nm波长下用100mm （或50mm）比色皿 测定其吸光度；4.2.6、 根据两根比色管中的试样之吸光度的差值来查工作曲线，即得 水样中二甲基酮肟的含量。
