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1、TiO2 包覆堇青石 实验方案1、TiO2溶胶的制备溶胶-凝胶法(Sol-Gel)实验机理溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是制备纳米粉晶的一种有效途径。有机前躯体经过水 解和缩聚反应而形成溶胶，所谓溶胶(Sol)是指在某一方向上线度为1lOOnm的 固体粒子在适当液体介质中形成的分散体系。溶胶粒子按一定的机理生成，扩散 而形成分散状的聚集体。当溶胶中的液相因温度变化、搅拌作用、化学反应或电 化学作用而部分失水时，体系黏度增大，达到一定程度是形成凝胶(Gel)。将凝 胶经过成型、老化、热处理工艺可得到不同形态的产物。方案一：(得到TiO2粉体) 实验原料：钛酸丁酯、无水乙醇、95%乙醇、冰醋酸 实
2、验仪器：电子天平、调温磁力搅拌机、电热真空干燥箱、箱式气氛炉、烧杯、 分液漏斗实验步骤：(1) 取17 mL的钛酸丁酯加入到盛有40 mL的无水乙醇的分液漏斗中混匀， 得到溶液 A；(2) 另取10 mL冰醋酸和42. 5mL的95%乙醇混匀得到溶液B；(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌,得到透 明的胶体；(4) 室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105 r左右进行烘干得到干凝胶； 钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应：Ti(OR)4+4H2O Ti(OH)4+4ROHTi(OH)4+Ti(OR)42 TiO2+4ROH2Ti(OH)42TiO2+4H2O表1 二氧化钛制备
3、的正交实验表序号钛酸丁酯溶解速度/min凝胶放置时间/d煅烧时间/h煅烧温度/c产量/(g )产品外观130324504.0747浅黑白色230745004.4870白色3301466003.7300白色460346004.0469灰白色560764503.9194白色6601425003.9838白色7120365004.1359灰白色8120726004.2388灰白色91201444504.2605灰白色当钛酸、丁酯溶解速度为17mL60min、凝胶放置7d、450C煅烧 6h 时得到的 TiO2 产品最接近理想状态。方案二：(得到TiO2胶体)实验原料：钛酸四丁酯、异丙醇、去离子水、硝
4、酸实验过程：(1) 将钛酸四丁酯和异丙醇按 1:2 的体积比制成均匀液体；(2) 混合后缓慢滴入pH值为0.25的硝酸去离子水溶液中；(3) 然后在75C下不停地剧烈搅拌45h；(4) 蒸发掉大部分有机物和水之后，继续用超声波振荡3040m in,放置一段时 间使之成为TiO2溶胶。按照此方法制得浓度分别为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L的TiO2溶胶。并且 为了增加溶胶的粘度，实验中加入不同质量比的表面活性剂-聚乙二醇 PEG。(TiO2 溶胶的制备及其性能研究)液相沉淀法合成纳米TiO2粉体，一般以TiC14或Ti(SO4)2等无机钛盐为原料，原料便 宜易得，是最经济的
5、制备方法。通常的工艺路线是将氨水、(NH4)2CO3或NaOH 等碱类物质加入到钛盐溶液中，生成无定形的Ti(OH)4；将生成的沉淀过滤、洗 涤、干燥后，经不同温度下锻烧得TiO2粉体。方案一：锐钛矿型纳米TiO2溶胶制备的原理：TiCl, + 4 册3 HQ t Ti(OH + 4NH,Cl实验原料：见下表试剂名称级别产地四氯化钛分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心硝酸分析纯莱阳市双双化工有限公司硫酸分析纯莱阳市康德化工有限公司盐酸分析纯莱阳市康德化工有限公司磷酸分析纯亨达精细化学品有限公司乙酸分析纯烟台三和化学试剂有限公司氨水分析纯山东省莱阳市化工厂氢氧化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂蒸馆水自
6、制自制硝酸银分析纯上海亨达精细化学试剂有限公司亚甲基兰分析纯天津天新精细化工开发中心甲基橙分析纯夭津市瑞金特化学晶有限公司酚酿分析纯天津天新精细化工开发中心实验仪器：见下表实验仪器名称型号产地恒温磁力搅拌器85-2江苏中大仪器厂电热恒温干燥箱202-2A天津市泰斯特仪器有限公司循环水真空泵SHZm上海亚荣生化仪器厂数显恒温水浴锅HH-2黄州国华电器有限公司电子天平JA5003上海精科夭平精密增力电动搅拌器JJ-1常州国华电器有限公司、梯度炉SXT湘潭仪器仪表厂透射电予显微镜JEM-2000EX日本X射线衍射仪D/max-2500日本理学株式会社分光光度计722S上海光谱仪器有限公司实验准备：(
7、1) TiCl4盐酸溶液的配制。将TiCl4稀释为2.0 mol/L的盐酸溶液。用干燥 的量简量取一定体积的 TiCl4 (分析纯)，将其移入干燥的滴液漏斗中，然后，在 搅拌的条件下滴入到己配好的盐酸溶液中，搅拌均匀，即得到浓度为 2.0 mol/L 的 TiCl4 盐酸溶液 (此步骤要在通风橱中进行操作)(2) 1：9氨水溶液的配制。在通风橱中取1 体积的氨水和9体积的蒸馏水，并 将其混合均匀，配得体积比为 1：9 的氨水溶液。(3) 用电子天平精确称取1. 0 g NaOH固体，溶于蒸馏水中，混合均匀，然后 移入500 mL容量瓶定容，配制成浓度为O. 05 mol / L的标准液 实验步
8、骤：(1) 移取浓度为2.0mol/L的TiCl4溶液10mL于500mL的烧杯中，用200 mL 蒸馏水稀释，并用磁力搅拌器搅拌;(2) 然后，在常温下将浓度为 1：9 的氨水缓慢均匀滴入。为控制生成的 Ti(OH)4 的粒径在滴定过程中颗粒不至于过大，滴定速度不能太快(滴定所用仪器 为滴液漏斗)。滴定过程中，用pH试纸检测反应体系的pH值，待到PH 值为一定值时停止滴加氨水;(3) 继续用磁力搅拌器搅拌大约30min,使水解反应完全，将反应所得Ti(OH)4 白色沉淀用真空抽滤机抽滤洗涤，直到用硝酸银溶液检验洗液中无白色沉 淀产生，这证明Ti(OH)4表面的Cl-已经被洗涤干净；(4) 再
9、向Ti(OH)4中加入200 mL 0.8 mol/L硝酸溶液充分搅拌均匀，然后在 80C下恒温水浴2 h,自然冷却即得产物TiO2溶胶。【A：酸的种类的影响。同等量不同种类的酸溶液(硝酸、乙酸、磷酸、硫酸和盐酸)搅拌均匀(酸溶液中的H+浓度为1.0mol/L)，移入500 mL三 口烧瓶中，搅拌，80C水浴恒温洄流2h,然后自然冷却，即得产物AI、 A2、A3、A4 和 A5。B：洄流温度的影响。选用效果最好的酸(H+浓度为1.0 mol/L)作洄流介质， 改变洄流温度(60C、70C、80C、90C和100C)，恒温洄流时间2h，得 至产物B1、B2、B3、B4和B5。C:酸的浓度的影响。
10、选用效果最好的酸作洄流介质，改变酸的浓度(0.04mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.10 mol/L 和 0.14 mol/L)，洄流温度为80C，恒温洄流时间2h，得到产物C1、C2、C3、C4和C5。D：洄流时间的影响。选用效果最好的酸(矿浓度为1.0 mol/L)作洄流介质， 改变洄流时间(1 h、2h、3h和4 h)，洄流温度为80C，得到产物Dl、D2、 D3 和 D4。结论：反应介质为硝酸，洄流温度为80C，硝酸浓度为0.08 mol/L，洄流时间为2 h是制备纳米纯TiO2溶胶的最佳条件，此种条件下制备的TiO溶胶具有更高的结晶度 】纳米TiO2溶胶的表
11、征XRD (确定TiO2的晶型)。将溶胶在50C(低于洄流温度)烘干成粉体作为TiO2 溶胶的XRD测试试样。TiO2溶胶的X射线衍射图在20值为25.3。处出现最高 衍射峰，证明此溶胶已经呈单一的锐钛矿晶相结构，。此溶胶粒子的平均粒径 D 可由锐钛矿相TiO2最强衍射(101)面峰的半高宽0应用Scherrer公式求得：D=kA / B cos6式中k为比例常数，其值为0.89, 0为峰的半高宽，入为X射线波长，0为半 衍射角。根据该式可计算得到TiO2晶粒平均粒径为3.6 nm,小于10nm。TEM (粒子粒径和晶相衍射。TiO2溶胶的衍射花样为环状，所以样品呈多晶态, 可见在酸性环境中，
12、80C恒温洄流2h的条件下，Ti(OH)4脱水重组形成了晶态 的水合二氧化钛TiO2nH2O。再结合X射线衍射图分析：此晶相为锐钛矿相。微波辅助法制备二氧化钛溶胶方案一：实验原料：Ti(SO4)2(化学纯)，HNO3(分析纯)，氨水(分析纯)蒸馏水实验仪器:PHS-25雷磁酸度计、微波催化萃取合成仪 纳米二氧化钛胶体的制备：Ti(SO4)2+4NH3.H2O-Ti(OH)4|+2(NH3)2SO4Ti(OH)4-TiO2-2HjO+ (溶胶)实验步骤：(1) 称取2.5g Ti(SO4)2溶解于100 ml蒸馏水中；(2) 滴加氨水(浓度为30%)至pH为8(3) 待沉淀完全后，将沉淀进行抽滤
13、，洗涤至用BaCl2溶液检测不含SO42-(4) 再将洗涤后的白色沉淀溶于100 mL蒸馏水中，滴加浓度为30%的HNO3溶液，调节至pH为1.0(5) 在微波萃取仪中进行微波辅助反应，反应条件：功率为800 W，反应 温度为90C，反应时间为1.5 h，溶液呈微蓝色半透明胶体状。(微波 辅助法二氧化钛溶胶的制备、掺杂及光催化活性研究)方案二：(1) 取一定量硫酸钛粉末溶于90C蒸馏水中，电磁炉上连续搅拌分散1h(2) 待溶解稳定后，向其中滴入氨水使之产生沉淀；(3) 然后在抽真空条件下过滤得到沉淀。接着将得到的沉淀在水溶液中分散， 并用硝酸滴定至PH大于12(4) 放入微波炉内冷凝回流处理
14、1.5小时，老化24 小时后待用。(蜂窝负载型 SCR 催化剂制备与催化动力学研究)2、堇青石表面处理酸处理草酸A (载体预处理对 CuO-CeO2/ 堇青石催化剂性能的影响)原料粒径：80-100 目堇青石颗粒实验步骤：(1) 用 20%的草酸溶液沸煮处理一定时间后；(2) 再用蒸馏水洗涤几次，过滤后于80C干燥2h；(3) 再在300C焙烧3h以除去附着的草酸。B：原料粒径：堇青石切割成9mmXL75mm的圆柱型样品。实验步骤：(1) 堇青石放入50%的草酸溶液(质量比1:1草酸与蒸馏水煮沸)在101C时 煮沸处理；(2) 然后用去离水洗净后再浸渍30min,经120C干燥3h。(酸蚀预处理对蜂 窝状堇青石及其不同方法涂敷氧化铝涂层的影响)C：实验原料:堇青石373目的整块堇青石用锯条切割成直径10mm、长度76.5mm 的圆柱体实验步骤：(1) 将切割好的堇青石放入烧杯，倒入配制好的草酸溶液( 5、 10、 15 和20%)在恒温水浴锅进行煮沸处理，处理时间分别为1h、2h、3h,煮 沸温为 96C。(2) 煮沸完成后用去离子水反复冲洗堇青石，直到冲洗液为无色，然后放入干 燥箱，在120C干燥3h。最优：20%草酸处理1小时(堇青石表面改性 对 Pd 基整体式催化剂结构和性能的影响)D：实验原料：将堇青石蜂窝陶瓷(50mmx50mmx5
