《亚硝酸盐的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《亚硝酸盐的测定（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、327 亚硫酸盐的测定（碘量法）1. 原理在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐， 过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为：KIO3 + 5KI+6HC13I2 + 3H20+6KC1 S032- + I2+H20S042- + 2HI 本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。2. 试剂2.2.3.3.3.3.2.1碘酸钾、碘化钾标准溶液（1mL相当于1mgSO32-）：依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g， 碘化钾7g，重碳酸钠0.5g，用蒸馏水稀释至刻度（碘酸钾碘化钾标准溶液对亚硫酸盐的滴 定度系计算得到）。2 1%淀粉指示剂3盐酸溶液（
2、1+1）步骤1取100mL水样注入锥形瓶中，加1mL淀粉指示剂和1mL盐酸溶液（1+1 ）。2用碘酸钾，碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点。记录消耗标准溶液的体积（a）。盐（SO32-）含量（mg/L）按下式计算：3同时进行空白试验。记录消耗的碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积（b）。水样中亚硫酸SO；。-x1 x 1000式中：a一水样消耗碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL；b 一空白消耗磺酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL；1 一 1mL碘酸钾、碘化钾标准溶液相当于亚硫酸盐的毫克数；V水样的体积,mL。4.注意事项（1）取样和进行滴定时均应迅速，以减少亚硫酸盐受空气氧化。（2）水样温度不可过高，
3、以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。37 亚硝酸盐的测定（格里斯分光光度法）1. 原理亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与a一萘胺作用，生成红色 偶氮化合物。其反应为：NHNaNO2+ 2 CH3COOHSO3HCH3CO N=N+ CH3COONa + 2H2OSO3HC%C。一N =NNH2SO3HHO3Sy N=N|_+ CH3COOH（红色）此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法的测定范围为00.5mg/L。水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理，通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸 盐的含量。2. 仪器2. 1 分光光度计2. 230哑比色皿2. 3 5
4、0mL比色管3. 试剂3. 1格里斯试剂的配制3. 1. 1溶液a：称取0.1g a 萘胺，加100mL除盐水，加热煮沸使其溶解，冷却，加30mL 冰乙酸，贮存于棕色瓶中。3. 1. 2溶液b：称取1.0g无水对氨基苯磺酸，溶于水中，并稀释至100mL。使用时将溶 液a与溶液b等体积混合，称为格里斯试剂。混合后的溶液不甚稳定，使用期不得超过1 个月。3. 1. 3亚硝酸钠标准溶液的配制：贮备液（1mL含0.1mgNO2-）:精确称取0.1500g优级亚硝酸钠（NaNO2）溶于除盐水 中，移入1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。3. 1. 4工作液（1mL含0.01mgNO2-）:吸取贮备液10mL
5、，注入100mL容量瓶，用除 盐水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用时配制。4. 步骤4. 1工作曲线的绘制4. 1. 1按表371取亚硝酸钠工作液分别注于一组50mL比色管中，用除盐水稀释至 刻度，并转入150mL锥形瓶中。4. 1. 2各另入2mL格里斯试剂，摇匀，于沸腾水锅里加热1min，冷至室温。用分光光 度计，波长524nm和30mm比色皿，以除盐水作为参比测定其吸光度。根据测得的吸光度 各减去编号为0的空白值，再与相应亚硝盐含量绘制工作曲线。4.2 水样的测定取50mL澄清水样，加入2mL格里斯试剂，摇匀。于沸腾水浴锅里加热1min，冷却至 室温，按绘制工作曲线的操作条件测得水样的吸光度，扣除空白值，然后查工作曲线，即得 水样中亚硝酸盐的含量。表371亚硝酸盐标准溶液的配制编号0 1 2 3 4 56亚硝酸钠工作液(mL)00.250.501.01.52.02.5相当于水样中亚硝酸盐的含量(mL/L)00.050.100.200.300.400.501.注意事项亚硝酸盐与格里斯试剂的显色反应在pH为1.93.0时为好。若pH大于3.0显色不完全， 亚硝酸盐测定值偏低。5.思考题格里斯试剂应如何保存和使用？
