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1、 壁纸中有害物质检测一、重金属含量的测定1. 1 基本原理（在372）下，用（0.070.005）mol/L稀盐酸将试样中的可溶性重金属元素萃取出来，用用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器（1）火焰原子吸收光谱仪：配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。（2）氢化物发生原子吸收光谱仪：配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。（3）pH计：精确到0.2pH。（4）搅拌器：转速（100010）r/min。（5）天平：精度0.001g。 （6）烘箱。（7）酸度计：精度为0.2pH单位。（8）滤膜器：孔径0.45um。
2、（9）容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。（10）移液管：1 mL 、2 mL、5 mL、10 mL、25 m L。2.2.2 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。（1）盐酸溶液：（20.1）mol/L 。（2）盐酸溶液：（0.070.005）mol/L。（3）标准溶液的配制 单标配制Ba（1mg/mL）：称取1.7787g氯化钡（BaCl212HO），溶于少量煮沸过的水中，移入1L容量瓶中，用煮沸过的水稀释至标线，摇匀。Se（1mg/mL）：第一种方法：称取1.000g硒，置于300mL烧杯中，加入10mL水和10mL浓硝酸，在水浴上加热溶解，滴加
3、几滴硝酸，完全溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；第二种方法：称取0.1405g二氧化硒，溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Pb（1mg/mL）：称取1.000g金属铅，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1推荐精选2）溶解，待完全溶解后，加热出去二氧化氮，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Cd（1mg/mL）：称取1.000g金属镉，置于300mL烧杯中，加入2030mL硝酸（12）溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Hg（1mg/mL）：第一种方法：称取1.663g硝酸汞，置于300mL烧杯中，加入20mL25%硝酸（12），用水稀
4、释至50mL，使之完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。第二种方法：称取1.000g金属汞，置于250mL烧杯中，加入2030mL硝酸（11），放入通风柜中慢慢加热分解，待溶解后，加水稀释，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。As（1mg/mL）：称取1. 3203g三氧化二砷（预先经100110烘2h，干燥器中冷却），溶于20mL10%的氢氧化钠溶液中，稍加热并用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至200mL，加两滴酚酞指示剂溶液以硝酸中和至中性并过量两滴，用水稀释至标线，摇匀。Cr（1mg/mL）：称取3.7349g120干燥至恒重的重铬酸钾，
5、溶解于少量水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Sb（1mg/mL）：称取1. 000g金属锑，置于300mL烧杯中，加入2030mL硝酸（11），加热至完全溶解后，冷却，用硝酸（11）稀释，移入1L容量瓶中，用硝酸（11）水稀释至标线，摇匀。 混标配制混合标准溶液50ug/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取100 mL单标准溶液（1mg/mL），放入2000 mL容量瓶中，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。混合标准溶液20ug/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取400 mL混合标准溶液（50ug/mL），放入1000 mL
6、容量瓶中，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。混合标准溶液10ug/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取200 mL混合标准溶液（50ug/mL），放入1000 mL容量瓶中，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。混合标准溶液5ug/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取100 mL混合标准溶液（50ug/mL），放入1000 mL容量瓶中，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。混合标准溶液2.5ug/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取50 mL混合标准溶液（50ug/mL），放入1000 mL容量瓶中
7、，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。推荐精选混合标准溶液1000ng/mL（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）：移取1.0 mL单标准溶液（1.0mg/mL），放入1000 mL容量瓶中，加入20 mL浓硝酸，用水稀释至标线，摇匀。2. 3 试验步骤（1）萃取方法精确称取1.0000g小正方形试样放入100mL容量的玻璃容器中，然后加入近50mL的0.07mol/L盐酸，摇荡1min，测定溶液的pH值。如果pH1.5，边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸，直至pH在1.01.5之间。把容器放在磁力搅拌器上，一并放入（372）的恒温箱中，恒温箱底部放有磁力搅拌器，并在此温度下
8、搅拌（602）min，然后取走搅拌器，再在（372）的恒温箱中静置（602）min，立即用0.45um的微孔膜过滤溶液。收集滤液，溜待测定重金属元素的含量。（2）可溶性重金属含量的测定 光谱测定 分别将Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至每种金属元素的最佳测定波长处，进行吸光度的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序分别使每个工作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。 标准曲线以标准系列工作溶液的重金属的质量浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为坐标，绘制曲线。 样品溶
9、液的配制 将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定，记录吸光度的读数值。2.4 数据记录与分析（1）结果表示重金属的含量用下式计算：式中：X（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，Cr，Sb）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C从标准曲线上测得的试验溶液（Ba，Se，Pb，Cd，Hg，As，推荐精选Cr，Sb）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；C0从标准曲线上测得的空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V 盐酸溶液的定容体积，mL；F稀释因子；m称取的样品量，单位为克（g）。（2）数据记录（见表2-4）表2-4 重金属含量测定数据记录
10、项 目120.07mol或1mol盐酸溶液的吸光度A00.07mol或1mol盐酸溶液从标准曲线上测得的浓度C0（ug/mL）试样中钡的吸光度ABa试样中硒的吸光度ASe试样中铅的吸光度APb试样中镉的吸光度ACd试样中汞的吸光度AHg试样中砷的吸光度AAs试样中铬的吸光度ACr试样中锑的吸光度ASe从标准曲线上测得的钡的浓（ug/mL）从标准曲线上测得的硒的浓（ug/mL）从标准曲线上测得的铅的浓（ug/mL）推荐精选从标准曲线上测得的镉的浓度（ug/mL）从标准曲线上测得的汞的浓度（ug/mL）从标准曲线上测得的砷的浓度（ug/mL）从标准曲线上测得的铬的浓度（ug/mL）从标准曲线上测得
11、的锑的浓度（ug/mL）稀释因子F盐酸溶液的定容体积V，mL称取的样品质量m，g试样中游离甲醛含量X，g/kg推荐精选二、游离甲醛含量的测定2. 1 基本原理将试样悬挂于装于50mL蒸馏水的密封容器中，在（402）下保温24h，以空白溶液作参照，以乙酰丙酮作显色剂，在24h内，对蒸馏水中吸收的甲醛含量进行光度测定。2.2 仪器与试剂2.2.1 仪器（1）金属支架。（2）水槽；（3）分光光度计；（4）天平；（5） 玻璃器皿：500mL碘价瓶；单标线移液管（0.1，2.0，25，50，100 mL）；50 mL棕色酸式滴定管；50 mL棕色碱式滴定管；量筒；干燥器（直径2024cm）；表面皿（直径
12、12cm）；白色容量瓶（100，1000，2000 mL）；1000 mL棕色容量瓶；带塞三角烧瓶（50，100 mL）；烧杯；1000 mL棕色细口瓶；滴瓶；玻璃研钵。 2.2.2 试剂甲醛溶液（浓度35%40%）；碘化钾（分析纯）；重铬酸钾（优级纯）；硫代硫酸钠（分析纯）；碘化汞（分析纯）；无水碳酸钠（分析纯）；硫酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；碘（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；乙酰丙酮（优级纯）；乙酸铵（优级纯）；甲醛溶液（浓度35%40%）。2.3 试验步骤2.3.1 溶液的配制（1）硫酸（1mol/L）：量取54mL硫酸（p=1.84g/mL）在搅拌下缓缓倒入适量
13、蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（2）氢氧化钠（1mol/L）：称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000mL，储于小口塑料瓶中。（3）淀粉指示剂（0.5%）：称取1g可溶性淀粉，加入10mL蒸馏水中，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。（4）硫代硫酸钠c(Na2S2O3)=0.1mol/L标准溶液：配制在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后
14、再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成推荐精选1L，盛于棕色细口平中，摇匀，静置810天再进行标定；标定称取在120下烘至恒重的重铬酸钾0.100.15g，精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸（p=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定到成草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定致突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠的用量V。硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），由下式计算：（5）碘标准溶液（0.05mol/L）：配制在感量0.01g的天平上称取碘6.5g
15、及碘化钾15g，同置于洗净的玻璃钵体中，加少量放于500mL烧杯中，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。（6）乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）：配制用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。（7）乙酰铵溶液（质量百分浓度20%）：乙酸铵（质量百分浓度20%）溶液：配制在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。2.3.2 甲醛标准溶液的标定 将大约2.5mL的甲醛溶液移至1000mL容量瓶
