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1、实验十 薄膜材料的制备及性能检测一、实验目的1了解磁控溅射的原理及仪器装置、操作方法。 2通过实验掌握涂层性能分析的实验技术。二、实验原理用于轰击靶材的荷能粒子可以是电子、离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速 并获得所需要的动能，因此大多数采用离子作为轰击粒子。离子轰击靶材时将靶面原子击 出的现象称为溅射。所以溅射镀膜就是指在真空中利用荷能粒子轰击靶材表面，使被轰击 出的粒子沉积在基片上，在基底上形核生长形成薄膜的过程的一种技术。通常，利用低压 惰性气体辉光放电来产生入射离子。镀膜时，靶材为阴极，基材为阳极，真空室中一般为 0.1-10Pa 的 Ar 气或其它惰性气体（一般选择 Ar 气作
2、为溅射气体）。20 世纪三四十年代首 次利用溅射镀膜技术成功制备了薄膜，且在六七十年代实现工业化应用，尤其在近几十年 内，溅射镀技术发展迅速，利用该技术制备的新型材料也数不胜数。目前溅射方法很多， 主要有二级溅射、三级或四级溅射、磁控溅射、对靶溅射、射频溅射、偏压溅射、非对称 交流射频溅射、离子束溅射以及反应磁控溅射等。磁控溅射的工作原理是指电子在电场 E的作用下，在飞向基材的过程中与 Ar气气体 分子发生碰撞，使其电离产生出Ar+和新的电子；新电子飞向基材， Ar+在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶材表面，使靶材发生溅射。被溅射出的粒子中，中性的 靶材原子或分子沉积在基材表面生成薄
3、膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，在 E （电场）xB （磁场）所指的方向漂移，简称 ExB漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若 为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶材表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶材表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar+来轰击靶材，从而实现了高速沉积。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离 靶材表面，并在电场E的作用下最终沉积在基材表面。由于该电子的能量很低，传递给基 材的能量很小，致使基材温升较低。磁控溅射是入射粒子（如 Ar+）和靶原子的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散 射过程，和靶原子碰撞，把部分动能
4、传递给靶原子，而此靶原子又与其他靶原子碰撞，形 成级联效应，在这种级联效应中某些获得足够向外运动动能的靶材表面靶原子就会离开靶 材表面被溅射出来。三. 试验方法3.1 实验材料实验分别选用 1Cr18Ni9Ti 奥氏体不锈钢、 K38G 高温合金和马氏体热作模具钢材料 H13 钢 （4Cr5MoSiVl）为基体材料，将实验材料用电火花线切割成15mmX 10mmX2mm的片状样品。3.2 实验前基体试样的预处理基体试样在放入真空腔前须经过严格的清洁处理，去除基体表面粘附的各种油污、粉刺、汗 渍等污物来保证涂层的纯度和结合强度等。基体前期预处理步骤为：首先将线切割加工的试样进 行机械研磨或抛光处
5、理，然后将打磨好的样品放在丙酮溶液中超声清洗，随后将丙酮清洗过的样 品用无水乙醇超声清洗，干燥后待用。为了进一步提高涂层的综合性能，试样放入真空室后在膜 层物质沉积之前还需要对样品进行清洗，具体过程是：首先使用高能离子对试样进行轰击以进一 步清除试样表面的氧化皮及其他污染物，然后将预溅射后的靶材在低功率下同时对样品进行轰击， 进一步提高样品的表面活化能。离子轰击前先将 Ar 气引入真空腔，真空室内压力为 1Pa 左右，轰 击时采用脉冲偏压，其偏压值为-800V左右。3.3 涂层沉积CrN涂层的制备采用沈阳科友真空技术有限公司的FDJ700型高真空多功能薄膜沉积设备的 闭合场非平衡磁控溅射离子镀
6、系统。沉积工艺如下：抽真空f系统加热(充入Ar气，辉光放电) 一高能离子轰击去除基体表面氧化皮和其他污物及预溅射一沉积Cr结合层一通N2,开始沉积涂 层一降温后取出样品。所有实验用的靶材都使用直流电源模式，真空室内施加的偏压均为脉冲模 式，工作气压0.5Pa,本底压力10-4Pa。3.5 显微结构表征3.5.1 形貌观察通过观察微观组织形貌可以了解物质内部结构所决定的外部几何特征，包括表面形貌、截面 形貌和金相组织特征。涂层的微观形貌有助于分析其生长机理及物理性能等。本实验中涂层的表、 截面形貌是在场发射扫描电子显微镜(FESEM, Zeiss Sigma，Germany)上获得的。其中，通过
7、 截面形貌可以计算所沉积涂层的厚度。3.5.2 成分分析对于涂层整体的化学成分分析，常常解释不了镀层性能和工艺之间的关系。只有了解化学成 分在微区空间的分布，才能描述其显微组织。这种微区空间化学元素的分布状态，可以通过深度 分析和涂层截面分析两种途径获得。常用的表面和深度分析方法有能谱(EDS)、俄歇电子能谱 (AES)、电子探针(EPMA)和光电子能谱(XPS)等。本实验使用能谱(EDS)分析涂层的元素组成。3.5.3 物相分析X 射线衍射是测定物质晶体结构的最常用方法，它具有精度高、方法简单等特点，利用它可 用来分析涂层的相组成及其晶体结构、晶粒的尺寸分布及晶面择优取向等。它给出的结果是整
8、个 涂层信号的叠加，通常还包括基体的衍射峰。X射线衍射的原理是描述晶体原子平面进行X射线散射的相干涉条件满足Bragg方程：2dsin 0 = n九式中，入为入射X射线波长，d为晶面间距，0为衍射角，即入射角。本实验中采用XRD （Shimadzu XRD-6100, Japan）分析了基体及涂层基体的相组成及晶面择 优取向。选用Cu靶X射线管，电压40kv，电流30mA，连续扫描模式，扫描速度3/min,扫描 角度10-80，步长0.03。在进行物相分析时只需要将所测得的图样的相与标准卡相进行对照，如 果所测样品的图样的d和I值能与标准卡片很好的吻合，就可以认定试样的物相就是该标准样物 相。
9、但是标准卡片数量大，对照工作复杂，需要借助索引来查找。3.6 性能测试3.6.1 结合力弐保 存|因打 开|0设 置 艮清 屏|烧打 印|務返 回I回退 出帮 助I 原始曲线 16:15:47终止载荷材科名称划痕长度参数设定一加载速度材料一样品编号测量显不 加载力| -0.80N摩擦力| 0.06N临界载荷0.0N划痕试验结果输出图本论文中涂层的结合力是在多功能材料表面性能试验仪（MFT-4000，兰州华汇仪器科技有限 公司）上测量的，该划痕试验机由自动加载划痕系统、声发射监听记录装置以及控制微机组成。该设备利用声发射信号来检测划痕信息，可以设定不同的加载速率和划痕速度，配合声发射监听 测定临
10、界载荷值。金刚石压头锥角 120，曲率半径 0.2mm。3.6.2 显微硬度本论文中涂层的硬度是在数字式显微硬度计（MH-50,上海恒一精密仪器有限公司）上测量 的。为得到准确的硬度值，选用三种不同载荷，分别打三个点，取平均值，利用上文所述理论， 得出最接近理论值的硬度值，测量方法如下图所示，载荷分别为10、25、50gf，加载时间为15s。 压痕对角线越短，硬度越高。CrN 涂层在不同载荷下的压痕形貌四、实验结果00O :Cr CrN :Cr2N008ITEM 七 SU0JU-0060042000 l_10 20(二 0Y(0口丫 (W30405060708020 /(leg.CrN涂层的X
11、RD图谱从图中可以看出：CrN涂层中主要含有金属Cr、orth-CrN和少量的Cr2N。CrN涂层的表面形貌（a）和截面形貌（b）gsu3=上图给出了 CrN涂层的表面形貌和截面形貌。从图中可以看出，涂层为等轴晶，结构致密,表面色泽均匀一致。涂层厚度约5“m断面组织无明显裂纹、空隙等缺陷，涂层与基体界面整齐 且清晰可见，这保证了涂层与基体之间的良好的结合力。1.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0Load/N划痕实验后CrN涂层的划痕形貌及声信号、摩擦系数曲线涂层的硬度为1979HV0.o25涂层的结合力测试结果如上图所示。从图中可以看出，涂层在加载力为24N时，涂层开始开裂，当加载力增加至54N时，涂层剥落，随着载荷的进一步加大，涂 层开始出现凹陷和凸起，开始大面积脱落。结合声信号及摩擦系数曲线和 EDS 分析，可以断定CrN涂层的结合力在54N左右。
