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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流油脂酸价、过氧化值的测定.精品文档.油脂过氧化值的测定一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂：1. 饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。2. 三氯甲烷冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。3. 硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法:1. 取2.003.00g混匀(必要时
2、过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。2. 取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X1=(V-V0)C0.1269100/m X2=X78.8式中: X1样品的过氧化值 g/100g X2样品的过氧化值 meq/KgVNa2S2O3 标液体积mlV0空白耗Na2S2O3标液体积 mlCNa2S2O3 标液的浓度 m
3、ol/L m样品的质量g，0.1269与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g五、注意事项：1、 淀粉指示剂必须现用现配。2、 KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。3、 对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。4、 含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、 原理：油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢
4、氧化钾的毫克数，称为酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。二、 试剂：1. 乙醚乙醇混合液（21）：用氢氧化钾（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性（初现粉红色）。2. 氢氧化钾标液：C(KOH)=0.05mol/L3. 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液三、 操作方法:（一） 直接滴定：1. 准确称取3.005.00g样品，于三角瓶中；2. 加入50ml乙醚乙醇混合液，振摇使油完全溶解，必要时可微热使其溶解。冷至室温，加入酚酞23滴，以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点，记录所耗KOH的体积。（二） 提取（浸泡）滴定：1. 准确称取100-120g，放于带塞碘量瓶中，加入100ml石
5、油醚放置20-24小时；2. 烘干燥三角瓶至恒重后称重；浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶中，水浴70蒸发后，再50烘箱烘干1小时；3. 称量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。四、 计算: X=式中： X样品酸价，mg/g V样品消耗KOH标准液体积数，ml CKOH标准液浓度，mol/L m样品质量（提取出的油脂的重量），g 56.11与1.0ml氢氧化钾标液（1.000mol/L）相当的氢氧化钾的毫克数。五、注意事项: 1. 乙醚乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间，不宜现配现用，否则会导致检测结果偏低。2. 实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染导致不变色。故此，实验用具做标示，专项专用。参照标准：GB/T5009.37食用植物油脂卫生标准的分析方法
