却工业分靳技不专业教字资源库Inxlush-inl An^lysiiK Ticchn-ology Teaching Rc&ourcD Library钴矿石的分解与钴的分离富集方法知识要点一、钴矿石的分解方法钻矿试样一般可用下面方法进行分解:1. 盐酸分解2. 硝酸分解3. 如试样为硅酸盐时,可加氟化物或氢氟酸助溶4. 砷钻矿试样需要用硝酸和硫酸加热到冒烟使其分解当试样中含有大量硫或砷时,宜先灼烧除去大部分的硫或砷,然后再用盐酸或王水分解5. 不被氢氟酸分解的含钻矿石,可以用过氧化钠或氢氧化钠-硝酸钾熔融6 .必要时可用焦硫酸钾和碳酸钠熔融二钴的分离富集方法钻没有简便而选择性好的分离方法目前常用的分离方法主要有:1. 氨水沉淀法:氨水沉淀法是在铵盐存在下,用氨水将溶液pH调至8~9,Hg2+、Be2+、Fe3+、AI3+、Cr(M)、Bi3+、Sb3+、Sn4+、Ti4+、Zr 4+、Hf4+、Th4+、Mn4+、Nb5+、Ta5+、U(VI)及稀土离子定量沉淀,Mn2+、Fe2+、Pb2+部分沉淀,Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、C02+、Ag+、Cu2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+留于溶液中。
2. 1-亚硝基-2 萘酚沉淀法:在稀盐酸溶液中,用 1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴,是较完全的,但不能用作分离方法铁、铜、铋、银、铬、锆、钛、钼、钒、锡和硝酸等都有干扰铝、 铍、铅、镉、锰、镍、汞、砷、锑、锌、钙、镁和磷则不干扰用氧化锌可以 沉淀铝、钛、钒、铬、铁、砷、锆、锡、钨、铀、磷和大部分铜、铝、硅3. 铜铁试剂沉淀法:铜铁试剂在酸性溶液中,定量沉淀铁、钛、锆、钒(V)、铀(IV)、锡(IV)、铌和钽,可与铝、铬、锰、镍、钻、锌、镁和磷分离铜铁试剂沉淀可用四氯化碳萃取除去因铜铁试剂不影响 1-亚硝基-2-萘酚沉 淀钴,故铜铁试剂分离可与1-亚硝基-2-萘酚沉淀钴结合应用4. 亚硝酸钾沉淀法:用亚硝酸钾使钴成亚硝酸钴钾沉淀,是一较实用的分 离钴的方法kno2沉淀法是在乙酸溶液中,钻与kno2形成亚硝酸钻钾(k3 [Co(NO2)6])沉淀,在酒石酸存在下,Ni、Cr、Al、Fe、Ti、Zr,Nb、 Ta、W、Mo及硫化氢组元素不干扰,Ca、Sr、Ba、Pb干扰此法自Ni中分 离的Co,可以硫酸盐形式沉淀除去沉淀并不纯净,可能夹带有钨、镍、铁虽然沉淀的溶解度较大,与大量镍的分离不完全,沉淀不能作为称量形式等都是缺点,但此方法选择性较高,能使几毫克钴与大量铁、铜、镍,铝、锑、铋、镉、铬、锰、铝、钛、锡、钨、铌、钽、钒、锌和锆等元素分离。
砷 的干扰可预先挥发除去钙、锶、钡、铅可以硫酸盐形式除去5. 萃取分离法:萃取分离钴的方法很多,但多数选择性不高用丙酮:水:盐酸=34 :4:2 (V/V)混合溶液为展开剂,用纸色谱可使钻与 铁、钛、铜、锰、锌、铬、镍、钒和铀等元素分离此方法已应用于矿石分 析1-亚硝基-2-萘酚萃取法是在pH=3~7介质中,钻与试剂形成橙红色配合 物,用苯定量卒取,大量Fe3+用氟化物掩敝,加入柠檬酸盐可防止其他金属离 子水解在配合物形成后,再提高酸度, Ni,Cu、Cr、Fe 等配合物立即被破 坏,而钴络合物仍稳定,从而提高萃取的选择性方法可用于痕量钴的萃取分 离钻的硫氰酸盐二安替比林络合物可被MIBK定量萃取钻(口)-PAN的配 合物也能被三氯甲烷萃取6. 离子交换法:在介质为HCl ( 3 + 1)的试液通过强碱性阴离子交换柱, Cu、Zn、Fe 的氯阴离子被吸附于柱上, Ni、Mn、Cr 流出然后用 HCl(1+2 )洗脱钻,Cu、Zn、Fe仍留于柱上。