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1、丁二烯装置的技术增效胡勇 （烯烃部生产技术处） 摘要配套装置与引进技术经过几年的生产运用，大多已变成定性的习惯。 实践使我们对装置有了更深的了解，也使我们增长了知识。科技在不断的 进步，在不断进取的今天，对生产运行提出了更广的要求。通过工艺调整 化学阻聚剂的筛选、设备的改造等等，装置运行达到长周期、高产量，以 求取最大的经济效益。这是企业的需要也是时代的需要。关键词：丁二烯，高产量，长周期，回流比的调整，塔板的改造，阻 聚剂的筛选丁二烯产品性质：丁二烯是最简单的共轭二烯烃，其结构式为：CH =CH-CH=CH 。由于其结构上的特殊性，化学性质非常活泼，除了具有碳-22碳双键的一般性质外，反映在
2、化学性质上，也与单烯烃和孤立的双键二烯 烃有所不同，它与烯烃相似，也可以与卤素、卤化氢进行亲电加成反应， 而且比烯烃容易进行，不仅可以进行 1，2 加成，也可以进行 1，4 加成反 应。丁二烯显著的化学性质是容易进行聚合反应，生成高分子化合物，既 可以自身聚合，也可以与其他化合物发生共聚，工业上利用这一性质生产 合成橡胶、合成树脂和合成纤维等，在国防工业上也有广泛的应用，丁二 烯的效益十分显著。丁二烯装置是精细化工类装置，由于丁二烯结构上的特殊性，其化学性质非常活泼，易聚合，与氧接触易生成过氧化自聚物，受撞击、受热会 发生爆炸，过氧化自聚物也会引发丁二烯端基聚合，丁二烯端基聚合生产 较快时，其
3、聚合热散发不出，形成局部过热，也会发生爆炸事故，另外其 原料中含许多炔烃类化合物，如乙烯基乙炔、甲基乙炔等，在一定浓度、 压力下也易发生爆炸，因此丁二烯的生产操作要求较高，安全要求高。由 于其原料又比较少，故丁二烯产品的附加值也很高，产品供不应求，装置 年创造效益达数亿元。丁二烯及其原料中的烯烃、炔烃组分较多，易聚合，装置内的萃取精 馏系统：塔、再沸器、阀槽内等部位易结焦堵塞；在精馏系统中：管线、 换热器的管束内易生成过氧化自聚物。考虑各种因数故以往丁二烯装置的 运行负荷比较低，连续运行周期也比较短，为一年（设计处理能力为13.86 吨/时、丁二烯产量为5.3 万吨/年、设计连续运行周期为84
4、00小时）。长期以来，我们围绕一个共同的话题产量和运行周期不断的探索，针 对影响丁二烯装置高负荷、长周期运行的问题，制定了相应对策措施，抑 制萃取结焦速度、精馏系统的聚合速度，全面有效地控制系统操作的各个 环节，使各工艺参数控制稳定，各机泵、压缩机运行平稳。通过系统的工 序管理活动来消除影响丁二烯高负荷、长周期运行的问题，来提高装置的 运行效率，提高装置的产能，进而提高装置的效益。1萃取系统1.1 影响萃取系统塔的结焦问题的原因分析：原料组分偏重原料中夹带微量氧气塔温偏高开车准备时，氮气置换不彻底设备检修时置换不彻底，微量氧气进入系统阻聚药剂质量不好阻聚药剂投加量不足DMF溶剂质量不好结焦问题
5、主要集中在第一萃取塔釜再沸器、塔釜塔板上；再沸器的气相阀内；在二萃取塔塔顶溶剂回收段7-10 块塔板处易产生聚合物沉积。1.2 萃取系统的结焦的危害造成塔的波动，影响产品质量生产能力下降，影响装置高负荷生产。降低负荷，局部切出检修抢修，影响产品总量。严重时无法局部切出，只能全部停车处理，既影响产量又影响运行周期。1.3 改善萃取系统结焦问题的办法和措施优化 DMF 质量指标，连续、平稳投加适量的阻聚药剂，严格控制循环溶剂的质量；精心操作，平稳控制萃取塔的操作压力、温度等工艺参数；严格控制萃取系统的氧含量：清过滤器及检修泵后氮气置换彻底对原料组分的变化进行动态分析，并制定相应的应对措施进行及时调
6、整；定期检查萃取系统水冷器的运行状况，防止循环水漏入萃取系统 严格监控回收溶剂的质量检测结焦组分，请专家探索、分析结焦机理，筛选高效的阻聚药剂;选用高效塔板，增加生产能力、缓解结焦速度。定期对再沸器进行切出清焦2精馏系统2.1 精馏系统的丁二烯过氧化自聚物、端基聚合物问题产生的原因开车准备时，氮气置换不彻底设备检修时置换不彻底，微量氧气进入系统阻聚药剂质量不好阻聚药剂投加量不足系统存在死角系统泄露2.2 精馏系统的丁二烯过氧化自聚物、端基聚合物的危害仪表导牙管道堵塞，指示不准，调节阀失控换热器堵塞影响传热，传质设备涨破，造成泄露，危及安全生产发生爆炸等事危及生命，造成恶性事故2.3 防止精馏系
7、统产生丁二烯过氧化自聚物、端基聚合物的办法和措施化学彻底浸泡、清洗，消除氧化物开车前氮气置换彻底，不留死角系统氧含量小于50PPM，系统水含量测露点接近-70C清过滤器及检修泵后须用氮气置换彻底（氧含量小于100PPM）精心操作，平稳控制精馏塔的操作压力、温度等工艺参数定期检查精馏系统水冷器的运行状况选用高效阻聚剂的质量，合理添加阻聚剂定期对死角部位进行排放，检测。所有上述可以说是丁二烯装置运行的理论，也可以说是我20年来对装 置运行的体验。当然丁二烯装置的高产量，长周期也取决于不受限制的外 部条件如：水冷器冷却效果混合C4原料组分等等，为了满足丁二烯装 置的稳定，我们尝试从不同的角度考虑问题
8、，我们尊重事实。 20 年来，技 改项目许多，但始终没有新的突破，近几年来，有了较快的发展，公司管 理的要求也逐渐上升，从产量到能耗、物耗，逐步向规模和精细上做文章 2006年我们在生产上取得了巨大成功，也再创了丁二烯（DMF法）生产运 行周期的记录，同时我也深深地体验到了技术带来的成果。从理论回到实 践，再从实践中获真知，使我对装置有了新的认识，善于总结一定有收获 也使丁二烯装置技术增效更上一层台阶。具体表述如下：3. 回流比的调整3.1 回流比对精馏操作的影响 回流比的大小，对精馏的操作有较大的影响，在精馏操作中，常用改 变回流比的大小来调节产品质量，当塔顶重组分含量增加时，常采用加大 回
9、流比的方法，使重组分含量降低，保证塔顶产品的合格，当塔顶重组分 过多时，为尽快达到质量指标应采取暂停进料，全回流操作方式，待塔顶 达到质量指标后，再逐步恢复进料、出料，当提馏段轻组分增多而使提馏 段温度降低时，可以用适当减少回流的办法，使提馏段的轻组分上升到精 馏段，使塔釜温度升起来。增加回流比，可以提高塔顶产品质量，但回流 比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，这样就降低了塔的生产能力， 同时增加了水、电、汽的消耗。所以在正常操作中，还是应当维持一个合 适的回流比。丁二烯生产是一个连续的过程控制，影响丁二烯产品纯度的操作主要 在第二精馏塔和第一萃取精馏塔。在高负荷生产情况下，为保障产品质量
10、第二精馏塔回流量往往偏大些，长期来，丁二烯产品纯度一直保持在 99.8% 左右（原厂控制指标为：三99.5%）,而国家标准优级品丁二烯产品纯度控 制值为$99.3%即可，内控指标存在偏高，使生产过程中丁二烯纯度控制偏 高，造成质量过剩浪费，针对这一情况，我们进行了回流比的调整的尝试， 决定把第二精馏塔塔顶馏出口中的丁二烯纯度考核从$ 99.5%修订为$ 99.3%，增加可操作性，尽可能地降低第二精馏塔塔顶馏出口纯度，达到同 等负荷下增加丁二烯产量和降本增效的目的。为避免出现错误，在两套装置中交叉进行，小范围的调整，再进行逐 步跟进。首先在老区进行实施，先降低2.0 t/h 回流，观察一天后再降
11、低1.0 t/h 回流继续观察一天，在保确产品质量合格的情况下新区也开始实施，产 品纯度逐渐下降，总炔烃逐渐上升（控制指标为：W 40PPm）,但均在可控 范围内，收到较好的效果。由于降低回流首先使总炔烃要引起超标，故一 段时间内维持目前的操作。图1分析号名称现指标值平均值最大值最小值S-136丁二烯-1,3三 99.3%99.67%99.78%99.58%总炔烃W40PPm223215S-1136丁二烯-1,3三 99.3%99.70%99.78%99.59%总炔烃W40PPm213013优化后第二精馏塔塔顶馏出口（ S-136/1136）情况注：S-136 为 2007.3/103/24
12、日数据，S-1136 为 2007.3/103/30 日数据。图2时段校验罐名称指标值平均值最大值最小值优化-刖A丁二烯-1,3三 99.5%99.795%99.85%99.75%总炔烃W40PPm11176B丁二烯-1,3三 99.5%99.794%99.85%99.72%总炔烃W40PPm11166C丁二烯-1,3三 99.5%99.798%99.85%99.75%总炔烃W40PPm11177平均值丁二烯-1,3： 99.796%总炔烃：11优化后A丁二烯-1,3三 99.3%99.66%99.75%99.57%总炔烃W40PPm172212B丁二烯-1,3三 99.3%99.565%99
13、.77%99.56%总炔烃W40PPm172211C丁二烯-1,3三 99.3%99.675%99.78%99.57%总炔烃W40PPm172112平均值丁二烯-1,3： 99.633%总炔烃：17优化控制前后丁二烯产品质量比较注：优化前为 2007.1/13/7 日数据，优化后为 3/103/30 日数据。从以上 2 表可以看出，优化措施后丁二烯纯度过剩明显下降，已取得 纯度下降了 0.163%（99.796%-99.633%）的效果（随着措施的进一步优化， 纯度过剩还在继续下降），按此效果估算，一年可多增加丁二烯200 吨（按 年产丁二烯12 万吨计算），而原这部分损失是去火炬气柜回收作燃
14、料气用， 多增加的丁二烯减去燃料气利用费用即为纯利润，按2007 年以来的平均价 （1.2 万元/吨丁二烯），经济效益增160 万元/年。4. 塔板的改造4.1 浮阀塔结构及作用浮阀：浮阀是汽液接触的兀件，是塔板最基本、最重要的构造。浮 阀的型式有盘形、条形等，条形阀国外应用较多，国内采用盘形。盘形阀 有四种型式，即F-1型、V-4型、A型、和十字架型。回收装置应用的是F-1 型，阀重 33克，有三个支脚，用于保持浮伐位置，并起导向作用，阀体边 缘冲有三个凸部，标准凸高为2.5mm，它一方面使阀体与塔板保持一定的静 开度，使低速时能维持操作；另一方面凸部也有助于防止塔板锈牢或粘结, 但凸部不宜
15、过高，以防严重漏液。溢流堰：保持塔板上清液层高度，溢流分单溢流和双溢流两种，一 般塔径大于 2 米采用双溢流。降液管：清液和泡沫在此分离也是液相下流通道。进口堰：维持降液管内清液层高度，避免泡沫在此流出，起液封作 用。塔板；传质、传热在塔板上进行，浮伐也装于塔板上，阀孔直径为39 mm，为方便安装检修，常做成分块式。板间距：两块塔板之间的距离，由物料性质和塔径大小决定，常用 双板间距为 200800 mm。泪孔：为一小孔，正常生产时由于液体的表面张力和下板气流的作 用，不漏液，停车后下板气流作用消失，降液管内液封液体自此流下，以 倒空塔板上的物料。第二萃取塔塔体主要规格01400X32690 （mm）、塔内件为FIQ-4A型 浮阀、主要介质混合碳四+DMF溶剂、单边降液管、容积68
