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1、食品化学与分析实验设计根据实验需要，通过查阅手册，工具书和其他信息源获取必要信息,能独立、正确地设计实验（选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等），独立撰写设计方案。一、粮食中水分的测定（直接干燥法)粮食中的水分与粮食的品质、耐保藏性等密切相关。粮食的含水率越高，品质则越差，出现霉变的机率也大大增加。因此，应对粮食中的水分加以控制.（一）原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa(一个大气压)，温度101 105 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。（二）仪器和设备1. 玻璃制称量瓶。2
2、。 电热恒温干燥箱。3. 干燥器:内附有效干燥剂。4. 天平：感量为0.1 mg.（三）分析步骤1。 容器恒重 取洁净玻璃制称量瓶,置于105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1。0 小时,取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重.2. 样品处理 将混合均匀的粮食迅速磨细至颗粒小于2 mm。3. 测定 称取上述样品5g（精确至0.0001g）,放入上述称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量.置105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4小时后，盖好取出,放入干燥器内冷却0。5小时后进行称量。然后再放入105 干燥箱中干燥1 h左右,取出，
3、放入干燥器内冷却0。5 h后再称量.并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重.（四)分析结果的表述样品中水分的含量按下列公式进行计算。 m1m2X = 100m1 m3式中：X 样品中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；m1 -称量瓶和试样的质量，单位为克(g）；m2 -称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g)；m3 称量瓶的质量，单位为克（g）.（五）注意事项1. 本方法适用于在 101 105 下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0。5 g/100 g的样品。2。 在重复性条件下
4、获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。3. 两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。4. 数据表述方法 水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。5. 应保持干燥器处于正常状态，如不能处于正常状态，则需要对干燥器进行适当处理.二、油脂氧化及其质量评价实验设计（一）实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标.本实验通过油脂在不同条件
5、下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值.求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值（POV）.酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。（二）材料、试剂与仪器1、材料：油脂。2、仪器：（1）小广口瓶(40mL）6个,保证规格一致，并干燥；（2）恒温箱
6、（可控60左右）；（3）其它:碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。3、试剂：（1）丁基羟基甲苯（BHT)；（2）0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0。1mol/L Na2S2O3稀释而成；（3）氯仿冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；（4）饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g,加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；（5)0.5淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水(最后体积约为100
7、mL)；(6)0。1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；（7）中性乙醚-95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0。1mol/L碱液滴定至中性。（8）1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。（三）实验设计1、油脂的氧化在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中一份中加入0.012g BHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加BHT的油脂2添加BHT室温避光
8、3未添加BHT的油脂4添加BHT60（恒温箱）5未添加BHT的油脂6添加BHT2、过氧化值的测定（1)称取混合均匀的油样23g(精确到0.01g）置于250ml干燥的碘量瓶底部，加入2030mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；(2）加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀，在暗处放置5min;（3)取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1，并计算POV。（4）同时做不加油样的空白试验，记下体积V2.3、酸价的测定（1）称取均匀的油样4g（精确到0.01g),
9、注入250ml锥形瓶;（2）加入中性乙醚乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；（3）加23滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数(V），并计算酸价. （四）结果计算1、过氧化值（POV)的计算(1)用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算 POV(过氧化物氧的mmol/kg 油） = （V1V2)C/W1000-（1)式中：V1油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL） V2空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL) CNa2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L） W-油样重(g）（2)也可用氧化值(I2%）表示，按下式计
10、算氧化值（I2%）=(V1V2) C0。1269/W 100 -（2)式中：V1、V2、 C、W 同公式（1） 0。1269-1mmol Na2S2O3相当于碘的克数.(以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%78。9）2、酸价的计算(1）以酸价（AV）表示 按下列公式计算 AV（mg KOH /g 油）=V C56。1/W式中 ： V滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL) C氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L) 56.1氢氧化钾的毫摩尔质量 W油样重（g）（2)以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸(FFA）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算 FFA(%）
11、 = AV 脂肪酸摩尔质量/56。1100/1000 = AV 脂肪酸摩尔质量/56.11/10式中：AV-油脂酸价(mg KOH /g 油）； 56。1-氢氧化钾的毫摩尔质量； 1/10质量百分含量的换算系数;显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 AV(最常用的换算关系）；月桂酸=0。356 AV;软脂酸=0.456 AV； 蓖麻酸=0。530AV；芥酸%=0.602AV； 亚油酸%=0。499AV（五）注意事项1、测定POV:(1)加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响.（2）
12、过氧化值过低时，可改用0。005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。2、测定酸价：（1）测定蓖麻油时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。（2）测定深色油的酸价,可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显.(3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95的乙醇，促使均一相体系的形成。三、淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆实验设计（一）原理淀粉是由几百至几千个葡萄糖连结构成的天然高分子化合物，一般含直链淀粉70%-80%。可用酶法、酸法和酸酶法使淀粉水解成糊精、低聚糖和葡萄糖。淀粉糖
13、浆或称液体葡萄糖，主要成分是葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和糊精，是一种粘稠液体，甜味温和,极易为人体吸收，在饼干糖果生产上广为应用。将淀粉悬浮液加热到5580时，会使淀粉颗粒之间的氢键作用力减弱，并迅速进行不可逆溶胀，淀粉颗粒因吸水,体积膨胀数十倍,继续加热使淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，形成具有粘性的糊状液体，这一现象称淀粉糊化。糊化淀粉容易被水解。双酶法水解淀粉制淀粉糖浆.是以淀粉酶使淀粉中的-1,4糖苷键水解生成小分子糊精，然后再用糖化酶将糊精、低聚糖中的1，6糖苷键和1，4糖苷键切断,最后生成葡萄糖。淀粉糖浆的分析方法是根据国家GB12099-89，采用莱恩-艾农测定法
14、测定淀粉水解产品的还原力（RP)和葡萄糖值（DE）.例如DE值为42，表示淀粉糖浆中含42%的葡萄糖.本实验的目的：（1)通过实验，了解淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆的基本原理。（2)掌握淀粉双酶法制备淀粉糖浆的实验方法，以及酶的使用。（3)熟悉淀粉水解产品的葡萄糖值测定方法.（二）实验材料、试剂与仪器玉米淀粉,木薯淀粉，甘薯淀粉液化型-淀粉酶,糖化酶，费林试剂A、B，亚甲基兰指示剂，D葡萄糖标准溶液，10%NaOH，5%Na2CO3,5%CaCl2.400ml烧杯，250ml圆底烧瓶，容量瓶（100ml,500ml，1000ml，移液管（1ml，5ml,25ml）,50ml纳氏管,25ml酸滴定管，250ml碘量瓶，秒表，搅拌器，恒温水浴锅。（三)实验设计1、淀粉糖浆的制备100g淀粉置于400ml烧杯中，加水200ml,搅拌均匀，配成淀粉浆,用5Na2CO3调节pH=6.26.3，加入2ml5%CaCl2溶液，于9095水浴上加热，并不断搅拌,淀粉浆由开始糊化直至完全成糊。加入液化型-淀粉酶60mg，不断搅拌使其液化,并使温度保持在7080搅拌20min（取样分析DE值）。然后将烧杯移至电炉（隔石棉网）加热到95至沸，灭活10min。过滤,滤液冷却到55，加入糖化酶200mg，调节pH=4.5,于60-65恒温水浴中糖化3-4h，即为淀粉糖浆，取样分析DE值。若
