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1、1. 目的为QC检验人员提供检验依据。2. 适用范围适用于纯化水的检验操作。3. 相关部门品质保证部、生产制造部4. 职责5. QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作5. 检测依据中国药典2010年版二部P4116. 检测周期本品检验周期为7天。7. 检测指标及质量标准纯化水项目标准性状无色澄明、无臭、无味酸碱度符合要求硝酸盐w0.000006%亚硝酸盐w0.000002%氨0.00003%电导率（s/cm）5.1(25C)TOC(mg/L)0.5易氧化物符合规定不挥发物（mg/100ml）1重金属0.00001%微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）司007.1.
2、 性状a）仪器设备：烧杯（50ml）b）测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。c）结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2. 酸碱度a）用具：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b）试齐J: 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）便溶解，冉转移至200ml容量瓶中，加水定容全200ml,即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.26.3（红-黄） 澳麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取
3、澳麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml,即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.07.6（黄-蓝） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml,即得，置于100ml试液瓶中保存。c）测定步骤：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴澳麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d）结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加澳麝香草酚蓝的试管不得显蓝色
4、，即可判定合格。7.3. 硝酸盐a）仪器及用具：50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂并瓦、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪b）试齐J: 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml,摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml,摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1心gNO
5、3。置于100ml试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml,混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。c）测定步骤：用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0
6、.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50c水浴中放置15分钟，试液变蓝。d）结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（w0.000006%）,即为合格。7.4. 亚硝酸盐a）仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂并瓦、25ml纳氏比色管b）试齐J:而准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容
7、，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1agNQ）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。麻寸氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水媪酸蔡乙二胺溶液：用电子天平称取秦乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml,即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。c）测定步骤：用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml
8、标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸蔡乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。d）结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（w0.000002%）,即为合格。7.5. 氨a）仪器及用具：电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量并瓦、1000ml试剂瓶b）试齐J:碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10
9、ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml,加入含氨0.05mg的50ml水中，应即时显黄棕色）。氯化镂溶液：用分析天平称取氯化镂0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。氨标准贮备液溶液：称取3.189g经100。C干燥过的优级纯氯化镂溶于水中，移入1000毫升容量瓶中
10、，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨。含氨0.05mg的水：而取1.00ml钱标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释全标线。此取液每毫升含0.050mg氨氮。c）测定步骤：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml烧杯，加1.5ml氯化镂溶液，48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。d）结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（0.00003%）,即为合格。1.1.不挥发物a）仪器及用具100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、塔摒钳b
11、）实验前准备：蒸发皿使用前用蒸储水清洗干净、放在105c士2c的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于1小时连续两次称量的重量差不超过0.3mg视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精确到0.0001g。c）操作方法：取本品100ml置105c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105c干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。d）结果判定遗留残渣不得过1mg,即为合格。1.1. 重金属a）仪器及用具电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量
12、筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量并瓦、1000ml容量并瓦、100ml试剂并瓦、1000ml试剂瓶b）试齐J*醋酸盐缓冲液（PH3.5）:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见备注）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注）调PH至3.5,将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫
13、代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注）15ml,水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热怛温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用郝标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g,于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液(0
14、.1mg/L)。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液(10ug/ml)。遍注：7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用；2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用；1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml,摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。c)测定步骤取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品1
15、00ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml,放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰胺试液2ml加入两比色管中，摇匀，放置2分钟后，置白纸上观察两管颜色。d)结果判定样品管颜色浅于标准管颜色(W0.00001%),即为合格。5.1. 电导率a)仪器及用具电导率测试仪b)操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液100ml,打开瓶塞，将温度控制在251C,立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。c)结果判定本品电导率应小于5.1面/cm(25C)o5.2. 总有机碳TOCa)仪器总有机碳分析仪、电子天平b)试齐J总有机碳检查用水（Rw）采用每升含总有机碳低于0.
