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1、污水分析监测操作规程目 录岗 位 职 责 2常用污水水质化验方法标准 3(一)pH值的测定电位计法 3（二）色 度 的 测 定 6（三） 悬浮固体的测定重量法 9（四） 总固体的测定重量法 12（五） 油的测定重量法 14（六）CODcr的测定重铬酸钾法测定(GB11914-89) 16（七） 五日生化需氧量的测定（BOD5） 20（八） 溶解氧的测定碘量法 27（九） 氨氮的测定容量法 31附录A 硫酸标准滴定液的配制和标定 33（十） 总氮的测定蒸馏后滴定法 34附录A 硫酸标准滴定液的配置和标定 37（十一）总磷的测定分光光度法 38岗 位 职 责 一、配制各项化验所需的药剂； 二、经常
2、清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度； 三、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰； 四、条件允许的情况下，每天至少测一次进出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、总磷； 五、遵守化验室各项安全操作规定。常用污水水质化验方法标准(一)pH值的测定电位计法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。 本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。 测定范围：1.013.02. 方法原理 以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生
3、59.1mv的电位差，以pH值直接读出。3. 试剂和材料 用分析纯试剂和去离子水3.1 标准溶液A 称取经105干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水 中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为4.00。3.2 标准溶液B 称取在105干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390+0.003g 和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20为6.88。3.3 标准溶液C称取硼酸钠（Na2B4O710H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为9.23。4. 仪器4.1 pH计
4、：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2 pH复合电极5. 样品 样品采集后在4条件下，最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。6. 分析步骤6.1 pH计及电极的使用按说明书进行。6.2 pH计校正。6.2.1 电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。6.2.2 用标准溶液（3.1条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（3.1条）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）。6.2.3 分别用标准溶液（3.2条）和（3.3条）按6.2.2条校正pH计。6.3 量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。6.4 用水和试料先后冲洗电
5、极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。7. 分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。附录A温度对标准溶液pH值的影响（补 充 件）温度（） 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液C0 4.00 6.98 9.465 4.00 6.95 9.3910 4.00 6.92 9.3315 4.00 6.90 9.2820 4.00 6.88 9.2325 4.00 6.86 9.1830 4.01 6.85 9.1435 4.02 6.84 9.1040 4.03 6.84 9.07（二）色 度 的 测 定一、 方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和
6、饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。二、 样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于4，在48h内测定。铂钴标准比色法概述1、 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2、 干扰及消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物。但不
7、能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪 器 50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试 剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCL6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCL26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步 骤1. 标准色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、1
8、5、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2. 水样的测定（1） 分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。 （2） 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。 计算 A50 色度（度） B式中，A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B水样的体积（mL）。稀释倍数法概 述1. 方法原理 为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法
9、表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2. 干扰及消除 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。仪 器（1） 取100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2） 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后的水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。备注：“真色”是指去除浊度后水的颜色。“表色”是指没有去除悬浮物的水所具有
10、的颜色。（三） 悬浮固体的测定重量法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的悬浮固体。 当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。2. 方法提要 悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。3. 试料和材料 均使用分析纯和蒸馏水。3.1盐酸：=1.19g/mL。3.2酸洗石棉。3.3石棉浮液的制备。 取15g酸洗石棉（3.2条），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，重复进行三次，所得石棉浮液贮于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮于另一玻璃
11、瓶中。 若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸（3.1条），在沸水浴加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。4. 仪 器4.1 30mL细孔瓷坩埚。4.2 真空泵。4.3 吸滤瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 样 品 测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。6. 分析步骤6.1 石棉层的铺垫。 取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成12mm厚的石棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。6.2空坩埚的称重 将铺好石棉层的坩埚，在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称重。再次烘干、冷却、称重直至达到恒重（即两次称重相差不超过0.5mg）。6.3 试料。 量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。6.4 过滤。 将称重过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加湿润。将试料的上层清液先 行过滤，然后将下层浑浊液倾入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。6.5 坩埚与悬浮物固体总重的称量。操作同6.2条7. 分析结果的表述悬浮固体的浓度C以mg/L表示，按下式计算： m2m1 C = 10001000 V式中 m1坩埚的质量（g）； m2
