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1、废铜屑制备甲酸铜及组成的测定学 校： 黑 龙 江 大 学院 系： 化学化工与材料学院专 业： 环 境 科 学班 级： 一 班姓 名： X X年 级： 2012 级学 号： 2012XXXX指导教师: 黄 国 珍实验室名称：无机化学实验室442废铜屑制备甲酸铜及组成的测定一、 摘要 根据氧化还原的方法可以用铜制备甲酸铜，铜离子可以吸光光度法测定,甲酸可以用KMnO4氧化滴定,结晶水可以差减算出。二、 关键词废铜屑 甲酸铜 吸光光度法 滴定 组成测定三、 引言 通过废铜屑制备甲酸铜及其组成测定实验，了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法，巩固固液分离、沉淀洗涤、蒸发、结晶等基本操作，掌握一些盐类组成
2、测定的方法，进一步练习分光光度计的使用。四、 正文（一）实验原理 某些金属的有机盐可用相应的碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。本实验将废铜屑加硫酸和过氧化氢溶解，反应方程式为: Cu + H2SO4 + H2O2 = CuSO4 + 2H2O 然后将制得的硫酸铜与碳酸钠反应制备碱式碳酸铜，反应方程式为:2 CuSO42 Na2CO3H2O = Cu2(OH) 2CO32Na2SO4CO2 然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式为: Cu2 (OH) 2CO3 + 4HCOOH + 5H2O = 2Cu(HCOO)24H2O + CO2而无水的甲酸铜为白色。 (1)利用重
3、量分析法可以测定结晶水含量。(2)用吸光光度法可测定铜离子含量。Cu2+与过量的NH3H2O作用生成深蓝色的配离子Cu(NH3)4 2+，这种配离子对波长为610 nm的光具有强吸收性，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度A表示)与溶液浓度成正比。因此用分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与NH3H2O作用后生成的Cu(NH3)4 2+溶液的吸光度，利用标准曲线并通过计算就能确定出Cu2+浓度，从而计算出每克无水甲酸铜中Cu2+ 的含量。附：标准曲线的绘制：配制一系列Cu(NH3)4 2+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，相应的Cu2+浓度为横
4、坐标作图得到的直线称为标准曲线。(3)甲酸根含量可以用高锰酸钾氧化滴定测得。在强碱溶液中，用过量的高锰酸钾定量的将甲酸根氧化，待反应完全后将溶液酸化，在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有的高价态的锰，使之还原为Mn2+，计算出消耗还原剂的量，通过做空白实验而测出甲酸根含量。HCOO + 2MnO4 + 3OH = CO32 + 2MnO42 + 2H2O3MnO42 + 4S2O32 + 16H+ = 3Mn2+ + 2S4O82 + 8H2O6MnO4 + 10S2O32 + 28H+ = 6Mn2+ + 5S4O82 + 14H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI
5、 + Na2S4O6 （二）仪器和试剂电子分析天平 电子天平 研钵 温度计 烧杯 抽滤瓶 蒸发皿 酒精灯 分光光度计 称量瓶（2个） 移液管(25.00 mL、1.00 mL、2.00 mL) 容量瓶（100 mL 1个、50 mL 6个）6 mol/L H2SO4 质量分数为30%的H2O2溶液HCOOH溶液 废铜屑 无水Na2CO3（或Na2CO310H2O） KI固体 无水乙醇 淀粉指示剂 1:1 NH3H2O（1体积水与1体积浓氨水混合） 0.1 mol/L KMnO4溶液 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液（称取12.5 g Na2S2O35H2O或者7.9 g Na2S2O
6、3固体，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500 mL, 贮存于棕色瓶中，于暗处放置714天后标定） 0.1 mol/L Cu2+标准溶液（准确称取1.6 g CuSO4或2.5 g CuSO45H2O固体，溶解后转入100 mL容量瓶中，定容，计算浓度）（三）实验步骤（1） 制备 1. CuSO4的制备 称取废铜屑4.05.0 g于100 mL烧杯中，向其中加入20 mL 6 mol/L H2SO4，逐滴滴加约10 mL质量分数为30%的H2O2溶液，加热，使铜与硫酸充分反应,待反应完全后减压过滤（先称量滤纸的质量再过滤），将滤液转移到烧杯中，备用。将铜屑残渣置于烘箱内在110 下烘烤1 h，冷却
7、至室温后称重，计算反应消耗铜屑的质量。 2. Cu2(OH) 2CO3的制备 将上步制得的溶液转移到250 mL烧杯中,再称取6 g无水Na2CO3（或16 g Na2CO310H2O），用研钵分别研细后再混合研磨；在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100 mL近沸的蒸馏水中（此时停止加热），混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，有蓝绿色沉淀产生，用倾析法洗涤沉淀至溶液不含SO42为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。（该方法制得的晶体，主要成分是Cu2(OH) 2CO3 ，因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3Cu(OH)2、2CuCO33Cu(O
8、H)2和2CuCO35Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。如果把两种反应物分别研细后再混合（不研磨），采用同样的操作方法，也可得到蓝绿色晶体。） 3. Cu(HCOO)24H2O的制备将前面制得的产品放入烧杯内，加入20 mL蒸馏水，加热搅拌至323 K左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。将滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，称重，计算产率。（2） 测定 1. 结晶水含量的测定将两个20 mm30 mm的称量瓶放入烘箱内，在110下加热1.5 h，然后置于干燥容器中冷至室温，称量。重复上述操作至恒重（即两次称量相差不超
9、过0.3 mg）。精确称取1.0 g的待测物2份，分别放入两个已恒重的称量瓶中，置于烘箱内在110 下加热1.5 h，再放于干燥器中冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量等操作，直到恒重。根据称量结果，计算结晶水含量。2. 铜离子含量测定1）标准曲线的绘制 分别吸取0.00 mL0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL和2.00 mL 0.1 molL-1 CuSO4溶液于6个50 mL容量瓶中，各加入1:1NH3H2O 4 mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，再摇匀。 以蒸馏水作参比液，选用1cm比色皿，选择入射光波长为610 nm，用分光光度计分别测定各号溶液的吸光度，填
10、入表中。以吸光度为纵坐标，相应Cu2+浓度为横坐标，绘制标准曲线。 由绘制的标准曲线，重新查出某一适中Cu2+浓度相应的吸光度，计算Cu(NH3)4 2+配合物的摩尔吸光系数。2）饱和溶液中Cu2+浓度的测定取上述制得的Cu(HCOO)24H2O固体0.120.13 g配制成溶液于250 mL容量瓶中，加入的（1:1）NH3H2O 4 mL，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。按上述测标准曲线同样条件测定溶液的吸光度。根据工作曲线求出饱和溶液中的c(Cu2+)。3.甲酸根含量的测定1）Na2S2O3溶液的标定准确称取1.21.3 g 干燥的K2Cr2O7固体于100 mL烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转
11、移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，揺匀。准确移取上述K2Cr2O7标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入5 mL 6mol/L HCl溶液和5 mL 200 g/L KI溶液，摇匀放在暗处5 min。待反应完全后，加入100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 5 g/L淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2)KMnO4溶液的标定精确称取3份草酸钠（每份0.150.18 g），分别放在250 mL锥形瓶中，并加入15 mL浓度为2 mol/L H2SO4，从滴定管中放出约10 mL待滴定的KMnO4溶液到锥形瓶
12、中，加热7080（不高于85）直到紫红色消失，在用KMnO4溶液滴定热溶液直到微红色在30s内不消褪，记下消耗的溶液体积，计算其准确浓度。3)甲酸根含量的测定准确称取0.6 g固体甲酸铜样品，置于100 mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25.00 mL试液，注入锥形瓶中，加0.2 g无水碳酸钠，50.00 mL 0.1 mol/L的KMnO4标准溶液，在80 水浴中加热30 min，冷却。加入7 mL 6 mol/L H2SO4、2.0 g KI，加盖于暗处放置5 min ，用0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，近终点时
13、，加入3 mL 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。甲酸根含量计算公式如下：(HCOO) =(V1V2)C22.52103100%G25/250式中：V1为空白实验Na2S2O3标准溶液用量，mL；V2为样品滴定消耗Na2S2O3标准溶液用量，mL；C为Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；G为试样质量，g；22.52为每0.5 mol甲酸根的克数。（四） 实验数据记录（1） 制备称取废铜屑的质量/g抽滤用滤纸的质量/g滤纸和残渣的总质量/g加入无水Na2CO3的质量/g甲酸铜的实际产量/g甲酸铜的理论产量/g产率/ %（2） 测定1.结晶水含量的测定称量瓶质量/g
14、称取待测物质量/g烘干后待测物和称量瓶总质量/g烘干后待测物质量/g结晶水质量/g 2.铜离子浓度的测定 1）标准曲线的绘制 不同浓度铜离子标准溶液的吸光度项目编号12345V(CuSO4)/mL 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00c(Cu2+)/molL-1吸光度（A）标准曲线见附表2）饱和溶液中Cu2+浓度的测定称取无水甲酸铜的质量/g饱和溶液的吸光度（A）饱和甲酸铜溶液中Cu2+浓度/molL-13. 甲酸根含量的测定1）硫代硫酸钠溶液的标定 项目编号123称取K2Cr2O7的质量/g消耗Na2S2O3的体积/mLNa2S2O3的浓度/molL-1Na2S2O3的平均浓度/molL-1相对偏差/ % 2）高锰酸钾溶液的标定项目编号 1 2 3称取Na2CO3的质量/g加入水的体积/ml加入H2SO4的体积/ml消耗KMnO4溶液的体积/mlKMnO4溶液的浓度/molL-1KMnO4浓度的平均值/molL-1相对偏差/ % 3）甲酸根含量的测定项目编号 1 2 3
