氨水中硫化氢含量的测定

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1、氨水中硫化氢的测定1、原理氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反响生成硫化镉积淀,硫化镉积淀再与碘在酸性条件下发生氧化反响生成单硫,依据碘的耗费量计算硫化氢的含量。过度的碘用硫代 硫酸钠往返滴。H2S+Cd2+=CdS I +2H+H2S+CdCO3=CdS I +2H+CO32 -CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S II2+2Na2S2O3=Na2S4O6( 连四硫酸钠 +2NaI2、试剂2.1悬浮液:100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混淆;2.2 甘油:1+1;2.3淀粉指示液:5g/L;2.4盐酸溶液:1+2;2.5 碘标准溶液:C(1/2I2=0.01moL

2、/L;2.6硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3=0.01moL/L。3、仪器烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。4、测定步骤:4.1汲取25ml试样于250ml烧杯中,加10ml碳酸镉和10ml甘油,充足摇动以便 反响完整。4.2过滤积淀,并将积淀清洗8 10次,而后将积淀同滤纸一并转入烧杯中,加入 适当水和过度的碘标准溶液,充足搅拌使滤纸破裂。4.3加10ml盐酸,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时,加3ml淀粉指示剂,用硫代硫酸 钠滴定至蓝色刚才消逝,记下耗费体积;相同条件在不加样品的状况下做空白,记下空白 耗费的硫代硫酸钠的体积。5、计算:H2S(g/m3=(17.04 C XX (V2-V1/V0 X 1000式中:170.4 一硫化氢的摩尔质量,g/moL;C 一硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V0试样体积,ml;V2空白所耗Na2S2O3 体积,ml;V1试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml。6、注意事项过滤积淀时,一定清洗完整,不然结果偏高。

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