实验室异常检验结果调查及处理程序

《实验室异常检验结果调查及处理程序》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室异常检验结果调查及处理程序（22页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、实验室异常检验结果调查及处理程序文件编码：SMPO卜133版本号：1项目姓名签名日期起草审核梁丙梅审核高佩武批准春平生效日期分发围及分发号质控部（01）、质保部（02）分发号一、目的 1二、适用围 1三、责任 1四、容 1五、附件 8六、相关文件 8七、变更历史 8、目的建立一个实验室超标检验结果（00S）及超趋势检验结果（00T）和非期望结果（00E）调查 程序，以规调查实验室超标检验结果（00S）及超趋势检验结果（00T）和非期望结果（00E）的 步骤及正确的处理方法，找出发生 OOS/OOT/OOE 的原因（生产、检验及其他）, 以便及时采取纠正 预防措施，避免类似问题再次发生。二、适用

2、围本程序适用丁实验室样品检测出现超标检验结果（00S）及超趋势检验结果（00T）和非 期望 结果（00E）等异常检验结果时的处理方法（如原辅材料、包装材料、半成品、成品检验、分析方法 验证、工艺验证及其他验证项目）。三、责任质控部、质保部、QC、相关部门负责人。四、容 定义：1.1 检验结果超标：超出质量标准的检验结果（简称00S结果）和超出趋势的检验结果（00T结果）及非期望结果 （00E）的统称。1.2超出质量标准的检验结果（简称00S结果）：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。任何有00S结果的产品都不能被放行。1.3超出趋势的结果（简称00T结果）： 此结果没有超出既定的质量标准

3、或接受标准的限度，但已产生适当数量的数据不符合 正常的结果分布。任何出现00T结果的产品仍将要被放行。00T只是用丁部管理控制的目的。1.4.非期望结果（简称00E结果） 此实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势限度。此结果没有超出既定的质量标准 或接受标准 的限度，但可能是不正常或者临近边缘的值（当主要检查项目，如含量检验结果等丁上下限度值时，启 动 00E 调查程序）。 00E 用丁部管理控制。1.5 有效结果： 在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准 的限度之。1.6 无效结果：若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视

4、 为无效结 果，需摒弃。1.7 局外检验结果： 由不明确原因导致的检验结果。通过统计学分析，它往往超出其它数据的围之外，可 作为被抛弃的结果。一般用丁微生物检验而不是化学检验结果的分析。1.8 实验室的调查： 在实验室展开的调查，（比如，调查是与试剂制备/仪器和分析方法等等有关的）以找 出导致异常检验结果的原因。1.9 再分析： 对准备的同种样品进行的再次检验，例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。1.10 再取样：从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。1.11 再检验：同一样品的不同部分的重复分析。1.12 对照样品：以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。1.13 实验室错误：在实验

5、室发生的，由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。包括使用 错误的检验 标准；不正确的样品或对照品/标准品的制备程序；使用校准有误的天平，有误 差的设备或仪器；计算 错误。2. 职责：2.1 质保部部长：质保部部长应确保本规程符合药品生产质量管理规的要求；对由任何实验物料 /产品 产生的 OOS/OOT/OOE 结果做出质量决定；对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及 记录，且通知了相 关部门。2.2 质控部部长：质控部部长有责任就本规程的容要求对检验员进行培训；确保检验员无论何时遇到检 验结果超标 情况，都要遵守本规程的要求；指导检验员按本规程的要求进行实验室部调查； 协助实施实

6、验室以外 的调查；确保进行了正确的调查及记录；确保报告所有的调查结果， 且通知了相关部门。2.3 QC 检验员：QC 检验员有责任发现检验结果超标情况后，停止此检验并保存原始物料及试液， 并立 即通知质控部部长，并在质控部部长的协助下，参与执行本规程所描述的调查步骤。2.4 QA:质保部有责任发放和存档 OOS/OOT/OOE 报告并记录丁记录本上；跟踪未完成的报告。 当 OOS/OOT/OOE 被确认后，发起并执行实验室以外的调查； 评估此 OOS/OOT/OOE 结果 是否影响到 相关批次；定期对 OOS/OOT/OOE 结果及其调查进行回顾。3. 调查和处理程序：3.1 概述3.1.1检

7、验结果超标情况一旦出现，QC检验员应立即报告质控部部长。检验过程中的 样品溶液应 予以保存以备调查。检验员及质控部部长应及时进行实验室部调查。3.1.2 实验室部调查包括对检验原始数据的评估、 调查在检验中是否有实验室错误，（比 如试剂 的制备和实验操作或仪器故障发生等）。调查的结果必须记录在 OOS 或 OOT 或 OOE 报告中，报告编 号应记录丁实验室记录中。3.1.3 如果进行实验室部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质保部，由 质保部组 织进行实验室以外的调查。3.2 实验室部调查3.2.1 检验数据的最初评估 一旦出现了超出质量标准或趋势的检验结果，检验员必须立即：（1）

8、记录结果（2）通知质控部部长。（3）在随时可能的情况下，保留原样品和样品制备溶液。质控部部长和检验员一起开始进行调查并填写记录。报告号按XX （年）XX （八）XX（日）+序 号（如 14091201 ）。在调查的最初阶段要评估实验室数据的准确性，再分析或再检测同一样品溶液以确认 是否出现实 验室错误或仪器的故障。3.2.2 预期的超标 如果结果超标是预期的（如稳定性试验），再分析或再检验同一样品溶液以确认是否出现 实验室 错误，以确认超标结果，然后不需再进行进一步的调查，可直接判为超标。记录此 事件丁 OOS 表格 中并保存相应的数据。3.2.3 非预期的超标 在某些情况下，质控部部长分析认

9、为非预期的超标结果是可确认的，则原始数据有效， 结果可直 接判定为不合格（如：若干个样品均不合格，但确认样品及实验方法是正确的 ），将 此记录丁 OOS 表格中，不需进一步的调查。除上述情况外，如果出现非预期的超标结果， 应进行如下调查，但不局 限丁此A. 已记录的数据：记录的是否正确B. 复查样品的标签和标识容是否正确。C. 检查样品的制备是否正确。D. 确认检验方法和仪器参数是否正确，该方法以前的使用情况：以前出现过问题吗？EA检查所使用文件的正确性并复查色谱，光谱，数据和计算。F. 接受标准：是否符合所有系统的适用性的标准吗？是否符合实验的接受标准吗？那些 数据是在 趋势吗？G. 检查是

10、否使用了合适的玻璃仪器。H. 复查在分析时使用的试剂，培养基，稀释剂，化学药品及标准品和对照品。I. 检查使用的仪器和实验室系统是否处丁良好的运行状态；同时也要检查校准和再校准 日期及仪 器维修记录。J 复查同时进行检验的其他样品（如果有的话）。3.2.4 抄写错误A. 如果对检验结果超标的复查表明结果是由计算错误、 抄写错误等造成的，则纠正错误 并再次复核已改正的结果。B. 如果改正的结果符合质量标准及历史检验结果趋势，则记录并汇报结果。C. 对检验员进行进一步的培训并/或复查检验程序来减少今后错误的发生。3.2.5 可识别的分析错误A. 如果调查表明结果是由实验室发生错误造成的， 如：实验

11、不符合系统适应性或实验的 接受标准（或不符合实验接受标准的一部份），观察到的技术/仪器的异常等，判定该实验是 无效的， 所有在实验最初阶段得到的受影响的检验结果是无效的。B. 如果评估活楚地说明原始样品的完整性存在问题 （容器的是否完整/贮存过程是否适 当/处理是否恰当，等等）导致原始样品结果不符合样品接受标准（如同在分析方法所规定 的），那么检验结果是无效的。C. 如果所有接受标准都已经达到，但是怀疑实验室错误或设备故障，也需要在 OOS 调 查阶段进行针对原始样品的调查性测试，以鉴别假设的实验室错误或设备故障。对丁仅为 调查目的（以确认结果）而进行的原始样品的再检验或再分析是被允许的。D.

12、 质控部部长应批准对样品进行再检验，再检验可由任一检验员重复进行一次，记录 并报告再 实验的结果。E. 如果最初的评估证明实验的接收标准和样品制备以及检测程序的要没有问题的， 那么 原始结果是被视为有效的。再分析或再检验同一样品溶液以确认超标结果，并同时报告最 初检验结果和再分析或再检验的结果。最后判定检验结果为超标。记录此事件丁 OOS 表格 中并保存 相应的数据。3.2.6 不可识别的分析错误A. 如果调查未发现造成超标结果的原因，将此结果通知 QA,组织重检，同时将结果记 录在实验室记录和 OOS 报告中。B. 重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性或检测前已被

13、污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。重新取样必须经质控部部长 批准后方可 取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的4 倍。C. 重检首先由原分析人员执行重检两次， 若检验结果均正常，由本人对所得数据整理分 析，则判符合规定；若原分析人员检验结果均异常或乂一次出现异常，则由QC主管指定第二人进行再次检验。D. 如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经 QC 主管共同确 认检验无 误，则判不符合规定。E. 如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由 QC 主管指定第三人进行再 次检验， 但必须由第一人、第二人、 QC 主管在场观察第三人检验操作情况，根

14、据第三人检 验结果作出最终判 定，若检验结果已正常，则判符合规定。F. 如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，通知QA,发起实验室外调查。3.3 微生物检验结果超标情况的调查 对丁微生物检验结果超标的调查，仍需遵从以上的要求。除了应遵从以上调查程序外， 对丁微生物检验结果的超标，建议进行以下项目的调查，但不局限丁此3.3.1 确认使用了正确的微生物检验方法进行检验。3.3.2确认分析员具有合格的检验资质。3.3.3 确认计算（如果有的话）是正确的。3.3.4 确认所有的培养基，稀释剂和检验设备的阴性对照结果是阴性的。3.3.5 确认所有培养基的质量检查是符合要求的。3.3.6 确认环

15、境和压缩空气的取样过程是符合要求的。3.3.7 确认培养箱、超净工作台、灭菌锅和其它的实验室系统（如果有的话）已校正并 运行正常。3.3.8 确认在同一时间段所检验的其他样品是否使用了相同批的培养基， 稀释剂和检验 设备等是否符合要求。3.3.9 复查历史数据来确认以前是否报告过相似的微生物问题。3.4 对丁微生物限度检查项出现不合格，若经调查，实验室无错误，则不再检验，按一 次检验结 果报告。3.5 实验室以外的调查 应考虑在实验室调查完成之后，是否发起实验室以外的调查。如需要，则根据样品的 种类、用途所涉及的围来确定所调查围和参与调查的部门，如质量保证、工程及生产等。 调查应正式和独立地检 查所涉及的每个步骤，如生产过程中是否有操作错误等，直至得出 结论。3.5.1 QA 召集所有相关部门的负责人以及其他职能部门人员开会讨论并进行调查， 找出超标的原因。在调查过程中，要考虑问题的涉及围，比如是否涉及相同 /不同物料的相关批次；或依据超标的性质，可能需要将产品“待检”起来或进行额外的稳定性试验等。将整 个调查 的记录及报告记录丁本文件所附的表格中（附表 1）。3.5.2调查后，相关部