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1、实验三醋酸乙烯乳液聚合一、实验目得1、了解乳液聚合得特点、配方及各组分所起作用。2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳得制备方法及用途。二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行得聚合，称乳液聚合。其主要成份就是单体、水、引发剂与乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。孚L化剂就是乳液聚合得重要组份，它可以使互不相溶得油-水两相，转变为相当稳定难以分层得乳浊液。孚L化剂分子一般由亲水得极性基团与疏水得非极性基团构成，根据极性基团得性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性与非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（CMC）值后，体系开始出现胶束。胶束就是乳液聚合得主要场所
2、，发生聚合后得胶束称作为乳胶粒。随着反应得进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度得减少而速率下降。乳液聚合得反应机理不同于一般得自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下：?叫厂2町&叫AK=&式中N为乳胶粒数，Nk就是阿佛加德罗常数。由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。乳胶粒数得多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度与分子量。而在本体、溶液与悬浮聚合中，使聚合速率提高得一些因素，往往使分子量降低。所以乳液聚合具有
3、聚合速率快、分子量高得优点。乳液聚合在工业生产中得应用也非常广泛。醋酸乙烯酯（VAc）得乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。采用水溶性得过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体与引发剂均需分批加入。聚合中常用得乳化剂就是聚乙烯醇（PVA。实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果与稳定性比单独使用一种好。本实验采用PVA-1788与OP-10两种乳化剂。聚醋酸乙烯酯（PVAC乳胶漆具有水基漆得优点，粘度小，分子量较大，不用易燃得有机溶剂。作为粘合剂时（俗称白胶），木材、织物与纸张均可使用。1、链得引发：OOSO4HNOIINH4OSOCH2=；CH-IOIC=OICH3OII-2NH4OSOOO
4、ONH4O-SOCH2-CHOC=OCH3NHOO4OSO-CHOCH+C=ONHOIIOSSoOCHnCH=CHC=OCH3CH32CHnCHC=OHCIOO=C2、链得增长:CHCH33、链得终止:CH2一CHCHCH2H2CH2CHCC=OC=OC=OC=OCH3CH3CH3CH2CHOCHCH2CH3CH2c2+ch=chC=OC=OC=OC=OCH3CH3CH3CH3三、实验仪器及设备1、四口瓶（250ml）2、滴液漏斗（125ml）3、球形冷凝器（30cm）4、温度计（100C）5、搅拌封6、搅拌马达7、搅拌器（浆式）8、水浴锅四、实验药品1、醋酸乙烯（工业品34克）2、聚乙烯醇（
5、醇解度88%得10%水溶液37、5克）3、过硫酸铵（化学纯0、1克）4、蒸馏水（44毫升）5、OP-100、3克五、实验步骤1-三口瓶2-冷凝管密封套3-温度计1、安装仪器2、在四口瓶中加入聚乙烯醇得10%水溶液37、5克（重量），乳化剂OP-100、3克，蒸馏水44克。3、开动搅拌，用水浴加热至65C，加入第一批引发剂（将0、1克引发剂溶于3ml蒸馏水中加入1ml）,待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70C，在701C反应；一小时后加入第二批引发剂1ml;再过一小时后加入第三批引发剂1ml，在二小时内将34克单体加完。4、在7072C保温10分钟，缓慢升温到
6、75C，保持10分钟，再缓慢升温至78C,保持10分钟，再缓慢升温至80C，保持10分钟。5、撒掉水浴，自然冷却到40C，停止搅拌，出料。6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0、002克）置于烘至恒重得玻璃表皿上，放于100C烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。干燥后样品重含固量=X100%干燥前样品重含固量X产品量一聚乙烯醇量转化率=X100%单体重量注：配制10%聚乙烯醇水溶液得方法：将3、75克醇解度为88%#聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。六、实验注意事项1、按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，使实验失败。2、严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。3、滴加单体时，温度控制在701C,温度过高使单体损失。七、思考题1）比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合与本体聚合得特点及其优缺点。2）在乳液聚合过程中，乳化剂得作用就是什么?3）本实验操作应注意哪些问题?
